主题：【分享】实验室液相色谱仪检定规程

16 荧光检测器性能的检定
16.1 波长示值误差的检定
固定波长荧光检测器有两块滤光片，可取下在标准分光光度计上检定。可调波长荧光检测器可参照第15.2款的方法进行(若仪器使用正常，此项可以不检)。
16.2 基线漂移和基线噪声的检定
将检测器与记录仪联接好，仪器预热稳定后，用注射器分别将丙酮和水(5 mL左右)注入流动池中(出口处接一小烧杯)，重复几次，将池冲洗干净后，再注入5 mL丙酮，堵住出口，5分钟后注入5 mL 0.05 mol/L 的H2SO4水溶液(注意不要有气泡)，将灵敏度选择开关置于最灵敏档，记录基线30分钟，由此计算基线噪声和基线漂移(记录纸速为10 mm/min)。
16.3 灵敏度和最小检测浓度的检定
将检测器与记录仪联接好，灵敏度选择最灵敏档，激发波长为345 nm，发射波长455 nm(固定波长型仪器不设置波长)用注射器慢慢向流动池中注入3 mL左右0.05 mol/L 的H2SO4水溶液，接通电源，几分钟后记录笔有反应，调节凋零旋钮，使记录笔处于记录纸零点处，然后用注射器将10－8g/mL的硫酸奎宁的0.05 mol/L的硫酸水溶液注入流动池记录笔应处于满量程的70％以上的以置，由此计算检测器灵敏度，再按cl ＝ 2·HN·c/H式计算最小检测浓度(各符号的意义与式(5)同)。
16.4 线性范围的检定
采用第16.3款的实验条件，范围选择置于中间位置，用注射器向流动池中注入0.05 mol/L 的H2SO4水溶液，将池冲洗干净。然后依次向池中注入1×10－5，2×10－5，3×10－5…1×10－4g/mL的硫酸奎宁的H2SO4水溶液，同时记下记录仪读数，重复3次取算术平均值，以硫酸奎宁浓度与记录仪读数作图，求出曲线拐点(读数较理论值低5％处)。此点为线性上限ch。由第16.3款得cl值，ch/cl比值为线性范围。
16.5 范围选择器换档误差的检定
操作、计算方法于第15.6款相同。
17 差示折光检测器性能检定
17.1 基线漂移和基线噪声的检定
将检测器及仪器与其它部分联接好，接通电源预热后，以纯水为流动相，流量为1 mL/min，参比池充纯水，范围选择在最小档，待仪器稳定后记录基线30分钟，计算出基线漂移和基线噪声(实验中应特别注意室温的波动)。
17.2 灵敏度和最小检测浓度的检定
将检测器与色谱柱拆开，用蒸馏水冲洗样品池多次后，再用3次水冲洗，范围选择最灵敏档，记录仪输入电压与检测器输出电压相同，记录笔调至零位。用注射器将10－4g/mL丙三醇水溶液注入样品池，记录笔应处于满量程的70％以上的位置。重复3次，取算术平均值由此计算检测器的灵敏度。根据第17.1款测得的基线噪声及式(5)计算最小检测浓度。
17.3 线性范围的检定
将样品池于参比池用3次水反复冲洗后，依次向池中注10－6，10－5，10－4，10－3，2×10－3，3×10－3，4×10－3，5×10－3g/mL丙三醇水溶液，同时记下记录仪读数。以丙三醇浓度与记录仪读数作图，求出曲线拐点(读数较理论值低5％处)。此点为线性上限ch。由第17.2款得cl值，ch/cl比值为线性范围。
17.4 范围选择器换档误差的检定
操作、计算方法与第15.6款相同。
说明：检定中使用的色谱柱均为ODS-反相柱

五 检定结果处理和检定周期
18 按本规程条款检定，至少带*的检定项目都达到规定技术指标的仪器，为合格仪器，发给检定合格证书。
若有一个带*的项目不合格，如是检测器，可发给合格证书，但注明该检测不合格。如是其它项目，则该仪器为不合格仪器，未达到技术指标的不合格仪器发给检定结果通知书。
19 实验室液相色潜仪的检定周期暂定为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
* 带星的条款请按国家计量行政部门批准颁布相应标准物质后，即应采用，下同
注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
楼主直接给个下载版的吧

我想弄成Ward形式，没弄好，上传附件了

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
很好的资料，参加原创大赛吗？

这是成品，不是我自己的，我感觉还好，大家一起看看

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
很好的资料，参加原创大赛吗？

检定规程属于标准~
这个没法参加~

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
很好的资料，参加原创大赛吗？

检定规程属于标准~
这个没法参加~

可以将自己的鉴定过程记录下来，不就是一篇原创了吗

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
很好的资料，参加原创大赛吗？

检定规程属于标准~
这个没法参加~

可以将自己的鉴定过程记录下来，不就是一篇原创了吗

这个建议不错~
楼主可以考虑发自己的东西参赛

楼主知识还是很强大的，最好写一些自己的经验嘛

很详细啊，分享了以后作为我们实验室的操作规程。谢谢分享

谢谢，楼主分享1