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主题：新手!上传一个有机无机复合材料的DSC-TG图,几个问题求教!迷茫中..

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chenglihong1
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发表于：2005/11/21 21:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机/有机复合材料的DSC-TG 图，虚心求教！这个图是改性的环氧树脂体系中加入无机粒子前后的DSC-TG图（前后两次都在相同的固化处理温度下固化），红色的为加了3% 无机粒子后测得的。几个问题求教：
1、从图中怎么判断Tg值？是不是在加了无机粒子后Tg值提高了？
2、DSC线上的峰对应什么物理或化学过程？
3、从图中还能得到关于体系的哪些信息？比如结晶度，相变潜热等。
真心求教！谢谢大家的支持！
附件：
无机/有机复合材料的DSC-TG 图，虚心求教！
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2005/11/22 18:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给点小意见，
1、你的DSC图有问题，基线漂的太厉害，我做过固化后环氧树脂的DSC，Tg台阶还是比较明显的。一般的环氧树脂固化后的Tg应该在100－200C之间，从你的DSC图上基本没法确定Tg。另外，你DSC做这么高温度，你用的什么坩锅？
2、从你的TG图上看，对应的DSC部分的一堆乱峰应该是降解造成的。
3、你做这个实验的目的是什么？你的环氧树脂是固化的吧？干嘛要测结晶度？
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chenglihong1
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2005/11/22 21:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给点小意见，
1、你的DSC图有问题，基线漂的太厉害，我做过固化后环氧树脂的DSC，Tg台阶还是比较明显的。一般的环氧树脂固化后的Tg应该在100－200C之间，从你的DSC图上基本没法确定Tg。另外，你DSC做这么高温度，你用的什么坩锅？
2、从你的TG图上看，对应的DSC部分的一堆乱峰应该是降解造成的。
3、你做这个实验的目的是什么？你的环氧树脂是固化的吧？干嘛要测结晶度？
谢谢论坛管理员！
1、对于DSC图的基本分析方法我还不明白。比如一些术语“基线”“台阶”等，都是怎么定义？Tg怎么判断？能给图说明一下吗？
2、我用的坩埚是氧化铝坩埚。
3、我想知道在有机相中引入无机粒子是不是可以提高有机相的玻璃化温度。
4、不知从DSC图上能得到哪些信息？
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bytlq
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2005/11/22 22:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃化转变过程伴常随着热容增大突变，在DSC曲线上表现出一个向吸热方向的偏移，如图峰之前的台阶。

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Last edit by bytlq
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2005/11/23 0:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，你连DSC基线概念都不清楚的话，建议你先找本入门的书先好好看看，大致了解一下DSC的原理，然后再分析你的图。
你先校正一下你的DSC吧，你的DSC曲线低温部分好几个波峰，不太正常。
另外，不知道你有没有DMA？如果你想知道加入无机粒子能不能提高Tg，可以考虑做一个DMA对比实验。DMA里Tg可以通过损耗峰来确定，非常明显，不像DSC，一个台阶，有时候做不出来。
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xiaodiega
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2005/11/23 10:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，一段时间没来，这里现在大虾好多，比以前热闹了很多。

对于Tg曲线可在“台阶”上取起始点、中点、拐点、终止点等多个温度点，这些通常在热分析软件中都可简单标出，按照国际标准通常以中点作为玻璃化转变温度的表征。
对于600C以下的测试建议使用铝坩埚，效果一般比氧化铝坩埚要好。
固化的环氧树脂是不存在结晶度的。
如果环氧树脂未完全固化的话，第一次升温通常玻璃化温度较低，其后伴随有放热的后固化峰；冷下来后再作第二次升温，由于固化程度提高了，玻璃化温度也会相应升高，固化峰消失。
确实，使用DMA检测玻璃化转变通常比DSC更灵敏，但测试影响因素也更多（升温速率，频率，夹具类型...），在温度值的准确性与重复性上一般比DSC也要差些，另外可代表玻璃化温度的可选温度值更多（E'起始点，tgδ峰值...），初学者容易晕头转向。

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Last edit by xiaodiega
xiaodiega
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2005/11/23 10:57:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这儿怎么插图啊？
使用附件好像不能直接把图显示在留言中
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lfzh
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2005/11/23 12:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是只有PE的机器基线是平的呢？
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2005/11/23 22:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用过Rheometric的老款DSC和TA的Q100，基线都还比较平的。楼主的基线偏的太厉害了。
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jiaoshujing
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2005/11/25 22:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样的基线算是好的呢？基线好坏与什么有关系？怎样才能获得好的基线呢？
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