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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【求助】EDS的标样选择问题

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rainflying666

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发表于：2010/09/28 09:27:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高人，请教一下，EDS定量的原理是什么？是不是依据检测器接收X光子数的量而定？那我问下：
1）为什么化合物的标样就要选择和样品成分相近各元素含量相近的标样来校准呢？我直接用单元素标样校准可不可以呢？比方说NiMnO的化合物，我直接用纯Ni，纯Mn标样来校准仪器行不行？为什么？
2）低含量的就只能用低含量的标样来校准，否则用高含量的测试结果就会偏高，是不是含量的高低也会对某种元素X射线的产生有影响啊？

以上在EDS日常操作过程中一直没怎么弄明白，还请高手不吝赐教，非常感谢！

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2010/9/29 1:04:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于这个问题的答案在培训资料的“定量分析”一节占了不小的篇幅。对你提的问题都没有正面的回答。我的理解是，就目前的分析软件来讲，还不能按你说的办法进行定量分析。换句话说一个组元的X-射线强度有太多的盘根错节的因素在影响它，而这些影响因素又没有准确的数学表达式去校正它，当前只能采用和标样比较的方法定量。定量分析的过程是试样谱线和标样谱线分别进行X-射线强度计算，然后再利用公式计算含量。

这个分析模式就要求标样的化学成分要尽量接近试样的化学成分，如果用纯元素做标样，则标样元素的X-射线强度就得不到校正。如果标样的化学成分与试样的化学成分差别越大，那么标样元素校正使用的参数会和试样元素校正使用的参数有较大差别，结果的准确度也会更差。无标样分析实际是使用了系统预置的标样，其中有很多是用的纯元素做标样，所以准确度比较差。

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2010/10/13 14:25:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，单质材料和化合物，物理化学特性可差远了。
例如单质铝，和三氧化二铝，就不可比。物理导电性，硬度，化学结构特性等。
一般没经过调节的电镜，很难一下将三氧化二铝的组分，测出是三个氧和两个铝的原子个数比。通常需要调节测试参数才行。。所以，用导电性好的单质铝调教出来的测试参数，对于三氧化二铝来讲，一般情况下，是不适用的。就像刻舟求剑。

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