主题:【求助】氢氧化镁的测量方法

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liulei1985
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我单位现在要测制成的氢氧化镁中杂质的含量,大家帮想个办法,没有标样!
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xiaohui9804
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标准号 WS-10001-(HD-0539)-2002
药品名称 氢氧化镁
药品英文名 Magnesium Hydroxide
主要成分 本品按干燥品计算,含Mg(OH)2不得少于95.0%。
处方 
性状 本品为白色粉末。本品在水中不溶,在稀酸中溶解。
鉴别 取本品0.1g,加3mol/L的盐酸液2ml,溶解后,显镁盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录III)。
检查 可溶性盐 取本品2.0g,加水100ml,煮沸5分钟,趁热滤过,放冷,滤液用水稀释至100ml,量取溶液50ml,以甲基红为指示剂,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)不得过2.0ml;量取溶液25ml,蒸干后在105℃干燥3小时,遗留残渣不得过10mg。钙(1)对照品溶液的制备 取经300℃干燥至3小时的碳酸钙249.7mg,置100ml量瓶中,加少量盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置100ml量瓶中,加镧溶液(取氧化镧58.65g,加水40ml,边搅拌边加入盐酸250ml,溶解后加水至1000ml,摇匀)20ml,加盐酸液(l→10)40ml,加水至刻度,摇匀(每1ml中分别含钙5.0mg、10.0mg和15.0mg)。(2)空白溶液的制备 取上述镧溶液4ml和盐酸液10ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。(3)供试品溶液的制备 取本品20g,加盐酸液(l→10)30ml,搅拌,溶解(必要时加热),转移至200ml量瓶中,加镧溶液4ml,加水稀释至刻度,摇匀。(4)测定法 取上述供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2000年版二部附录VI D)测定;用钙-空心阴极灯;氧化亚氮-乙炔火焰,以空白溶液为空白;在422.7nm的波长处测定,含钙不得过1.5%。碳酸盐 取本品0.10g,加水5ml,煮沸,放冷,加6mol/L盐酸溶液5ml,不能有明显泡沫。干燥失重 取本品,在150℃干燥2小时,减失重量不得过2.0%(中国药典2000年版二部附录VIII L)。炽灼失重 取本品,800℃炽灼,减失重量应为30.0%~33.0%。重金属 取本品1.0g,加3mol/L盐酸液15ml溶解后,置水浴上蒸干,搅拌残渣使成粉末,加水20ml,溶解,滤过,取滤液依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定 取本品约75mg,精密称定,加3mol/L盐酸液2ml,旋摇使溶解,加水100ml,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节至pH7,加氨-氯化铵缓冲液5ml,加铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.916mg的Mg(OH)2。
xiaohui9804
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liulei1985
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hsteel
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没有标样的话,最好用熔片测,因为用压片的话如果标样是配制的,由于基体的原因可能结果不会太好。
这个用熔片好测,找相似成分的标样配制一系列的校准点,但要注意氢氧化镁是有烧失量的。
红土泥人
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水星
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hsteel
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国标方法未必就是最简便快速的方法,氢氧化镁完全可以用荧光测量,准确度完全有保障
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