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主题：【讨论】Agilent1200分析过程中压力异常

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987654321sjr
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发表于：2010/09/29 21:57:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        分析对象是主要有过氧化氢异丙苯、异丙苯等，流动相为水：乙腈=80:20，分析过程为梯度淋洗，一次准备分析样品时毫无征兆的泵压由130bar涨到到240bar，更换溶剂过滤头、清洗泵白头，反复清洗后无效，按照Agilent工程师的说法1ml/min，纯乙腈流动相时泵压大概40~50bar，可我的泵压只有35bar，后来只好换色谱柱，开始泵压为125bar缓慢涨到190bar以上，于是用水：乙腈=5:95清洗了2小时，第二天开机后泵压始终是123bar左右，样品测试时发现在谱图在最后出现一个很大的未知峰，第二次以后分析峰明显减小，但以后峰面积就变化不大了，但停机后再开泵未知峰又变大了，怀疑未知物是异丙苯，但是请各位朋友给分析分析怎么多的异丙苯存在色谱的什么地方了。
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anyizhimin
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2010/9/29 22:58:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是因为存在系统吸附？停机前是否冲洗系统呢？
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987654321sjr
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2010/9/29 23:05:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由一个带梯度的最高水:乙腈=5:95清洗程序，大概一小时
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2010/9/29 23:13:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有配DAD吗？做一个光谱吸收分析可以确定是不是？
怀疑是色谱柱吸附或者系统其他部分吸附的话可以在平衡色谱柱前先不过柱进样几针看看是否有这样的现象，再连上色谱柱看，比较一下。
还有样品的纯度问题，会不会是杂质的残留或者吸附？
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987654321sjr
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2010/9/29 23:31:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有DAD，色谱柱是新换的，没进过样品，只是进过几个标样，就是想知道大概那些地方可能残留或吸附
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anyizhimin
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2010/9/29 23:45:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针、peek管、色谱柱都会。
连检测池都会，不过你的情况看不会是检测池。
首先在进样高浓度后进流动相溶液，看有没有出峰（可以走个梯度，加大洗脱能力，正常梯度会看见基线均匀飘移但如果不是流动相的剧烈变化不会出峰），有就是有残留或吸附。
你可以把进样针直接连接检测池（这样几乎都是金属管路），进样，然后加连入peek管，进样，再连接色谱柱进样，一一查找比对就知道哪些地方残留或吸附。
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987654321sjr
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2010/9/30 0:01:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，我试试，感谢
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xiaohui9804
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2010/9/30 9:11:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我推测是流动相为水：乙腈=80:20，这个比例其洗脱能力对洗你的异丙苯太弱了，如果方法还没确定，我建议 先不要梯度，先等度摸条件，选择个合适的保留时间为好，接下来在此基础上尝试梯度看效果，也就是说先选择从洗脱强的高浓度乙腈开始。
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yukepotato
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2010/9/30 10:31:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的那个峰时大时小，试试将自动进样器的瓶盖去掉。
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