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主题：【求助】化学方法 测定样品问题？谢谢！

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lfxfj2012
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发表于：2010/10/06 20:36:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样测定镍铜合金中锌
最近有一个问题是：镍铜合金中锌的测定，镍在15~50%，铜在20~60%，锌含量在10~15%左右，我想知道有什么好的化学方法来测定锌的含量，最好有具体工艺，谢谢。
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zlhuang0132
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2010/10/7 8:54:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为都是常量分析，故以化学滴定分析为宜。方法要点：硝酸溶样，加氢氧化钠至PH12以上（热沉淀），滤、洗。合并溶液（沉淀为氢氧化镍和氢氧化铜，但少量铜以偏铜酸钠形式进入溶液），中和碱液至PH4-5，加入硫代硫酸钠溶液或硫脲掩蔽少量铜，加入PH5.5的缓冲溶液（六次甲基四胺/HCl），XO指示，EDTA滴定。反应量为锌的。
    可以用碘量法连续滴定铜、锌，镍不干扰。也不需沉淀分离：酸溶解，加脲加热分解低价氮氧化物。调PH到3左右，加NH4HF，按碘量法滴定铜，反应完毕，过滤去CuSCN沉淀，洗涤干净，合并溶液，加过量铁氰化钾，溶液中原已有大量KI，它们与锌反应生成碘单质，再用硫代硫酸钠滴定之。注意：测锌时，标准溶液要用锌标液来标定，因为锌与铁氰化钾/KI的反应不是单一的。
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2010/10/7 15:40:00 Last edit by zlhuang0132
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