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主题：【讨论】为什么GCMS测定的面积百分含量同GCFID相差甚远？？？

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bmanker
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发表于：2010/10/08 16:50:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Peak  No.GC-MS    Rt. (min)成分GC-MS    含量(%)  GC-FID    Rt.(min)GC-FID    含量(%)
19.01Butane,2,2’-thiobis-0.32411.07 0.077
212.641Tributylamine0.23514.40 0.092
313.051Sec-Butyl disulfide95.99514.95 98.94
413.646Disulfide,dibutyl0.49915.45 0.112
515.946Trisulfide,bis(1,1-dimethylethyl)2.60817.72 0.543
618.815Tetradecane,1-chloro-0.10820.45 0.026
723.835-Octadecene,(E)-0.23125.41 0.031

上面是同一样品GC-MS和GC-FID测定的面积百分比结果，相差甚远，请各路英雄各显神通，探讨一下差别甚大的原因！
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2010/10/8 16:54:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先问一下，你是同一根柱子分流出来分别到MSD和FID，还是在两根柱子上测定的？
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2010/10/8 16:56:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先问一下，你是同一根柱子分流出来分别到MSD和FID，还是在两根柱子上测定的？

两根相同型号的色谱柱
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learner1999
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2010/10/8 17:00:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测方法原理上的区别会造成定量数值的不同
很多外文要求投稿人定量方法要用GC-FID
因为msd的峰面积依靠离子碎片的多少，这对所有组分来说是不公平的
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2010/10/8 17:10:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至少两张检测器对不同化合物的响应不同，所以两者是会要差别的，但楼主的两者结果相差较大，不知道是不是和所测定的硫化物，胺等化合物的性质有关？我们是用同一根柱子测定两者的差别比较小，除像甲酸，空气峰外，其它比较接近。
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2010/10/8 17:15:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总离子流（TIC）是不太稳定，定量只能作为参考，一般文献上的定量多采用FID定量。

但是如果能用MS的质量离子色谱图用正确的校正因子定量，应该和FID用定量因子定量的结果相同或接近。
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bmanker
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2010/10/8 17:22:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
检测方法原理上的区别会造成定量数值的不同
很多外文要求投稿人定量方法要用GC-FID
因为msd的峰面积依靠离子碎片的多少，这对所有组分来说是不公平的

同意以上观点，本人也认为是检测原理的差异所致，但是还有没有比较数值化的证明，这样可能更容易理解，比如：样品中某成分含量为a，FID检测响应系数为b，MS离子流检测响应系数为c，其综合检测响应值为FID =a*b， MS=a*c，检测值的大小取决于b和c的大小。当然这是不严格的，因为面积百分比法还牵涉到其他组分的响应值，所以可能会很复杂，我认为对于同一物质MS的总体响应值应该都比FID大（灵敏度高），即c>>b，只是MS面百法也取决于同一样品中不同成分的相对含量，不同成分的c值差别较大，继而造成MS检测的某些物质的含量或比例同FID不相匹配，粗解，请大家批评指正！
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bmanker
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2010/10/8 17:26:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
至少两张检测器对不同化合物的响应不同，所以两者是会要差别的，但楼主的两者结果相差较大，不知道是不是和所测定的硫化物，胺等化合物的性质有关？我们是用同一根柱子测定两者的差别比较小，除像甲酸，空气峰外，其它比较接近。

FID对S,N响应较差或没有响应，为何MS独独主成分面百含量降低，其他杂质含量较小的成分反而影响较大呢？
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2010/10/8 17:49:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bmanker(bmanker) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先问一下，你是同一根柱子分流出来分别到MSD和FID，还是在两根柱子上测定的？

两根相同型号的色谱柱


确实从你的保留时间不一样就可以看出来是两个柱子做的，抱歉没细看。

请问测定条件（分流比，进样量，柱流速等）一样吗？
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2010/10/8 20:00:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得2者根本没办法比较，除非你Tune好仪器后，立即测试响应因子，然后定量，可能会和FID差不多。
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symmacros
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2010/10/8 20:25:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个同时进行MSD和FID测定的例子，共大家参考。从图上看两者的图谱很相似，轮廓也一样的，保留时间一样，但峰的大小比例仍有差别。
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