主题:【求助】求助:进样口出现问题?

浏览0 回复11 电梯直达
jsjhxtgw
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岛津2010.更换衬管后等仪器稳定后进一针溶剂(丙酮),在2.5,min跟4.5min时基线出现上升台阶状,以为进样口漏气,重装了下衬管后还是出现前面的情况。查了书说是可能稳流不好,但我看了下在2.5,min跟4.5min时流量跟温度都是稳定的(EPC控制)。虽然用了两天了,台阶好像慢慢变小,但还是一有点,请问各位大虾是什么导致出现台阶的呢?以前换衬管时都没出现过这种现象。有人说可能是柱残留,但要是残留为什么不是出现鬼峰而是出现台阶呢?而且都过了4天了,台阶还有一点。
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yanzi1437
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溶剂、进样针、隔垫、衬管、石英棉、柱、氦气逐个换试试
wangmeibao
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原文由 yanzi1437(yanzi1437) 发表:
溶剂、进样针、隔垫、衬管、石英棉、柱、氦气逐个换试试

要不要把EPC,离子源,四级杆,EM,氦气都换一下呢。
我比较赞同3楼的说法
jsjhxtgw
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我是清洗衬管后装上玻璃棉,再用丙酮浸泡超声过衬管的,装的时候也没用手直接拿着衬管,而且换两根干净的衬管都是出现相同台阶。不过今天下午进的样都没有台阶出现了。我用的是FID,是不是载气或氢气不纯、柱残留、衬管污染都会造成台阶,跟造成出现完好峰型的鬼峰情况有哪些不同?





YL
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我个人呢感觉是:洗过的衬管没有去活化,导致了吸附解析。
ngm0414
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symmacros
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原文由 jsjhxtgw(jsjhxtgw) 发表:
我是清洗衬管后装上玻璃棉,再用丙酮浸泡超声过衬管的,装的时候也没用手直接拿着衬管,而且换两根干净的衬管都是出现相同台阶。不过今天下午进的样都没有台阶出现了。我用的是FID,是不是载气或氢气不纯、柱残留、衬管污染都会造成台阶,跟造成出现完好峰型的鬼峰情况有哪些不同?







更换衬管后,会有空气会进入系统,通载气一段时间后,加热进样口,一般需老化柱子一次。可能是在更换衬管时,虽然衬管是干净的,但进样口或柱子的连接,分流平板,柱子内部可能有污染,最后在更换后可能会出来。所以在更换后,需老化柱子一次。
yt456net
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原文由 YL(lshxiaoqiang) 发表:
我个人呢感觉是:洗过的衬管没有去活化,导致了吸附解析。

比较倾向这个观点,衬管的清洗的过程中会产生活性点,如果不使用硅烷化试剂进行处理的话,很容易出现吸附的情况。之前没有这种情况,只是在更换衬管后才有这种情况,这时就要考虑进样口的问题。
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