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主题：【求助】工业氢氧化钠中铁的测定

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zt
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发表于：2010/10/12 21:24:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析工业用氢氧化钠中的铁含量时，按照规程以对硝基酚为指示剂，用盐酸中和至无色，可是我今天做了两个样品，都是由黄色变为淡淡的黄色，而不能变为无色，为什么？（试剂都没换，做别的样品正常）
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2010/10/13 21:46:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你拿错了指示试剂,你有没有再重新确认试剂?重新滴定?结果如何?
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zt
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2010/10/13 22:20:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有拿错指示剂，做别的样品都没有异常
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老化验工
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2010/10/16 23:08:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是对硝酸酚试剂部分失效了。我估计对硝酸酚中的酚羟基还是会被空气氧化到醌式结构，也许这个氧化产物就不随PH值变化而发生颜色的可逆变化。例如，苯酚中的酚羟基就会变空气氧化而使苯酚略带紫色。
另换一瓶新的试剂看看。
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lilongfei14
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2010/10/17 12:52:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zt(zt) 发表:
没有拿错指示剂，做别的样品都没有异常


你能介绍一下原理吗？首先对硝基苯酚是酸碱指示剂，怎么才能滴定铁，原理是什么！如果我没估计错的话，楼主应该把资料弄错，用对硝基苯酚做指示剂是用盐酸滴定氢氧化钠。因为没做过这个实验，所以不敢断定！
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老化验工
zlhuang0132
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2010/10/18 17:29:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他应该是测定铁之前的前处理吧（中和强碱至微酸或中性），还没到光度法或AAS法测定铁的阶段。
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2010/10/19 22:35:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
他应该是测定铁之前的前处理吧（中和强碱至微酸或中性），还没到光度法或AAS法测定铁的阶段。
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2010/10/19 22:38:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，还只是在前处理部分，谢谢大家。不过如果是指示剂有问题，为什么测定其他样品能从黄色到无色呢？（今天还用了呢）
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lilongfei14
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2010/10/20 14:07:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zt(zt) 发表:
是的，还只是在前处理部分，谢谢大家。不过如果是指示剂有问题，为什么测定其他样品能从黄色到无色呢？（今天还用了呢）


那你可以用PH试纸测一下溶液的PH，就知道是怎么回事了，
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2010/10/25 22:45:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 zt(zt) 发表:
是的，还只是在前处理部分，谢谢大家。不过如果是指示剂有问题，为什么测定其他样品能从黄色到无色呢？（今天还用了呢）


那你可以用PH试纸测一下溶液的PH，就知道是怎么回事了，
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2010/10/25 22:50:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟用PH试纸测没关系，问题是使用同样方法和试剂，同一操作人，只是不同样品才出现这种现象，难道是样品有什么不同（干扰）？
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