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主题：【讨论】碱性橙能力验证

浏览0 回复12 电梯直达
study2008
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发表于：2010/10/13 22:40:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做今年的碱性橙能力验证中发现用样品做回收率很好，但用标液做回收率却很低，那位同行知道原因请回复一下，谢谢。

看到帖子中的朋友的问题，我说一下我们做的时候的情况：

测定条件：Methanol：0.02MNH4Ac=50:50，柱温40度；
流速1.0mL/min,碱性橙II检测波长449nm
色谱柱Agilent 的C18柱

此次比对样品可以浓缩后定容直接进样，如用过滤膜过滤，须用聚四氟乙烯膜虑，凡用尼龙、聚醚砜材质的膜虑均会使测定结果偏小（膜吸附）

我目前存在一个问题：用标液做回收率却很低，用比对样品做很好，疑为目标物的稳定性问题，那位同行知道其他原因请回复一下，谢谢。
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peng2129
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2010/10/13 23:10:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白用标液做回收率是什么意思。嘻嘻嘻
  对啦，你做的结果是多少啊（回收率校正后）？
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study2008
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2010/10/14 10:36:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peng2129(peng2129) 发表:
不明白用标液做回收率是什么意思。嘻嘻嘻
  对啦，你做的结果是多少啊（回收率校正后）？

看看提取过程的效率，效果如何
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rikit
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2010/10/14 13:02:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的值比我低，我算了一下，可能是你用的过滤膜问题，尼龙、聚醚砜材质的膜对碱性橙II有吸收，经我的测试应用聚四氟乙烯膜过滤

今天还在做，下午再看看结果。我知道滤膜有吸附，所以全部不过膜就上机了。
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2010/11/11 11:03:23 Last edit by neal34
happyyujing
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2010/10/14 13:05:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用0.20um的水相滤膜过滤，回收率特别低，基本上小浓度的都被吸附
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study2008
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2010/10/15 10:56:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
折算回收率了吗？
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2010/11/11 11:02:51 Last edit by neal34
fiona_sun
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2010/10/15 15:45:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也没过膜，直接进样的，值跟你差不多，怎么比大家的都高啊……
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study2008
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2010/10/15 16:29:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟你的一样（回收率折算后结果），我已经报了。
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2010/11/11 11:02:21 Last edit by neal34
水星
woshibengburen
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2010/10/18 9:41:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家最好不要对数据，希望在技术上进行讨论
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jiangwibo
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2010/10/23 3:16:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接上机会不会对LC影响很大啊?虽然可以避免过滤被吸附的问题,但风险是不是太高了点?通道堵了就完了.
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llykl
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2010/11/8 22:56:49 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在做碱性橙II的实验，但回收率总是做不出来，我用的滤膜是0.2um的尼龙膜，难到是这个原因？另外想请问各位用的是国标的方法吗？回收率校正是怎么一回事，谢谢了
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2010/11/8 22:59:54 Last edit by llykl
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