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主题：【求助】这样算色谱柱过载吗？

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aijishiba
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发表于：2010/10/21 09:44:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手上有一个样品要建立溶残的检测方法，只是该样品只略溶于水，我们也没有顶空，只好直接进样，用的是INNOWAX（60m*0.32*0.5）。

由于溶残限度低、样品溶解度小，最后分流比最小试到了2：1，最大溶剂峰的面积只有400多，这样对现在用的这颗柱子算过载吗？
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2010/10/21 9:49:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个图看看峰型
wax柱子对水敏感，建议换个溶剂吧
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aijishiba
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2010/10/21 9:56:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
上个图看看峰型
wax柱子对水敏感，建议换个溶剂吧


样品只能略溶于水，试了乙醇、甲醇、DMF、DMSO，都不溶，非极性溶剂不溶。

现在手边没有图，最大的峰就是乙醇，400多，最小的是二氧六环，只有20左右。峰形除了乙醇有些拖尾，其他的峰还行。

2：1的分流比会太小吗？
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haloyu
mitor
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2010/10/21 21:45:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过载怎么会这么小的峰面积呢？
不明白
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coffee8
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2010/10/21 23:10:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这种情况不叫过载
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aijishiba
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2010/10/22 8:51:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的这种情况不叫过载


这样就放心了。之前不太明白过载和分流比是不是有什么绝对的关系，呵呵，谢谢了。
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阿宝
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2010/10/22 21:12:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
400多 什么概念？单位是？是否过载从峰型就可以看出来
过载峰型很丑陋，前延加拖尾
从用的柱子参数来看，2：1的分流比 有点小，很有可能过载
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aijishiba
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2010/10/27 8:48:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
400多 什么概念？单位是？是否过载从峰型就可以看出来
过载峰型很丑陋，前延加拖尾
从用的柱子参数来看，2：1的分流比 有点小，很有可能过载


峰面积单位pA*s，峰形拖尾，增大分流比进样峰形没什么变化。选这个分流比是因为溶液浓度低，除了乙醇还有几个限度很小的组分。
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wujg8
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2010/10/27 11:33:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否过载看峰形，与面积无关。
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