主题:【讨论】大家看看我的AS19跑的图,求救

浏览0 回复6 电梯直达
vs570588
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我们才买的,想分析氯酸盐和亚氯酸盐,柱子买回来,按质量保证书的色谱条件,各个离子出峰时间迟了半分钟,我当时打电话问戴安的工程师,他说没有事。现在感觉出峰时间又有些推迟。还有就是做标样是各个峰分离度都可以,但一旦进我们的样品,从硝酸盐开始出峰就拖尾,不知是超过硝酸盐交换容量还是因为其它离子的影响,如碳酸根,这个柱子分离碳酸根和随后的硫酸根不太有效。
样品1,硝酸盐出峰时异常


同样进样品1,出峰异常时间提前


进样品2,也许是上个样品累积,出峰异常已经影响到我要测得氯酸盐和亚氯酸盐


进用超纯水配制的标样峰的分离度和对称性对很好。

这种情况我们初步判断都是碳酸根的问题,因为我们曾测过硝酸盐,硝酸盐出峰没有异常,所以我们采用稀释样品或过氢柱,但氢柱除碳酸根要用氮气吹脱,我们样品很少,具体怎样吹脱,不知怎样才能有效处理这种情况?大家看看,有啥好方法,或者到底是哪里的问题。
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1587162197
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楼主的样品图谱是有点问题的.在这里你需要说清楚你是什么样品,有些什么影响测定的离子,你怎么前处理的等问题,这样大家才可以帮你想主意呀.
雨夜孤影
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标样都出的好,肯定跟柱子没多大直接关系,关机是看样品以及前处理。
huanlegu
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yfytap
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vs570588
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我的样品来自于富集驯化的污泥,前处理就是稀释,或者把水样通过戴安的氢柱等,但效果不是很明显。
vs570588
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原文由 yfytap(yfytap) 发表:
我们的as19也有这样的问题

那你的水样怎样预处理的?还是改变色谱条件,你能把你们用的色谱条件说下嘛?我用的ICS-3000
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