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主题：【讨论】亚甲蓝测阴离子洗涤剂做校准曲线吸光度过高是什么原因？

浏览0 回复34 电梯直达
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yuelixiu
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2011/12/18 12:00:33 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面大多是我的疑问，主要是想请前辈们赐教一下你们的经验，把我标准曲线的吸光度值由低变正常或有什么注意的还请不吝赐教。我按GB/T5750.4-2006操作的，做的时候标准曲线的吸光度都特低，50ug才0.015的吸光度值，想问下你们用的固体试剂十二烷基苯璜酸钠是分析纯90%那种吗，我按国标直接称了0.500g，纯水定容至500毫升，再吸10.00mL纯水定容至1000mL配成10ug/mL的标准使用溶液，还有分液漏斗和比色管我用的都是干燥的，所以放液时没用脱脂棉，感觉脱脂棉不仅会把三氯甲烷相的水珠吸收，也会会把三氯甲烷相的生成物吸收吧，这影响大吗，反正第一次萃取就发现三氯甲烷相的蓝色不明显。还有之后的比色了，我们用的是722的分光光度计，只有1cm的比色皿，比色管我用的是25cm的，用三氯甲烷定容至25cm，看文献说10mL三氯甲烷一次萃取，也是要三氯甲烷定容至10mL的吧。还有加亚甲蓝溶液后，应立即振摇吗，留个3、5分钟影响大吗。
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anshiwxy2
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2011/12/23 15:19:42 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuelixiu(yuelixiu) 发表:
下面大多是我的疑问，主要是想请前辈们赐教一下你们的经验，把我标准曲线的吸光度值由低变正常或有什么注意的还请不吝赐教。我按GB/T5750.4-2006操作的，做的时候标准曲线的吸光度都特低，50ug才0.015的吸光度值……

我一开始也遇到了这个问题，原因是标准问题，我单位现在都购买成品标准溶液500mg/l的
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yuelixiu
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2011/12/25 20:27:08 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
原文由 yuelixiu(yuelixiu) 发表:
下面大多是我的疑问，主要是想请前辈们赐教一下你们的经验，把我标准曲线的吸光度值由低变正常或有什么注意的还请不吝赐教。我按GB/T5750.4-2006操作的，做的时候标准曲线的吸光度都特低，50ug才0.015的吸光度值……

我一开始也遇到了这个问题，原因是标准问题，我单位现在都购买成品标准溶液500mg/l的

谢谢您的回答。不过有点想不通，起码也有90%的纯度呀，相差怎么这么大呢，我看杂质也只是7%的水，3%的磷酸盐。我看别人的50ug的吸光度都有0.9左右呢，像楼主的50ug都有0.666，真就这影响吗，你也曾做过这么低？还有你做的时候，用脱脂棉或玻璃棉的吗，还有什么需要注意的吗？
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yuelixiu
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2011/12/28 21:56:26 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你按国标做，做的曲线的斜率是多少
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流风一瞬
v2895419
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2014/5/29 17:17:21 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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30    0.582    0.57
40    0.772    0.76
50    0.98    0.968

y = 0.02042 x - 0.05161
R2 = 0.99981
这个行不行？
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火与冰
v2999248
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2015/4/13 10:49:13 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先仪器不能用洗涤剂清洗，使用后的玻璃器皿先用三氯甲烷过一下，在用（盐酸+乙醇）洗涤，最后用纯水冲洗干净。
我做的也是吸光度偏高但是吧不影响使用
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坏坏的也是一种魅力
v3085133
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2016/4/8 11:08:17 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摇瓶子萃取的频率和幅度对曲线a b值有什么影响，一直做出来b值是0.0040以上 难道是我摇得太用力？
这个有影响吗，摇太快和幅度太大有什么影响
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静如
v2778238
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2018/6/8 16:46:44 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做阴离子洗涤剂，亚甲蓝法，标准曲线做不到3个9，哎，请教大家。。。急急急
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Insm_bd752e1c
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2020/7/7 18:46:25 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由流风一瞬(v2895419)发表:0    0.012    0
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50    0.98    0.968

y = 0.02042 x - 0.05161
R2 = 0.99981
这个行不行？
我怎么做不出3个9，空白也挺高，请问你平时怎么清洗试管跟瓶子，需要注意哪些问题，求大神赐教
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Insm_bd752e1c
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2020/7/7 18:50:39 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由yuelixiu(yuelixiu)发表:
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下面大多是我的疑问，主要是想请前辈们赐教一下你们的经验，把我标准曲线的吸光度值由低变正常或有什么注意的还请不吝赐教。我按GB/T5750.4-2006操作的，做的时候标准曲线的吸光度都特低，50ug才0.015的吸光度值……

我一开始也遇到了这个问题，原因是标准问题，我单位现在都购买成品标准溶液500mg/l的

谢谢您的回答。不过有点想不通，起码也有90%的纯度呀，相差怎么这么大呢，我看杂质也只是7%的水，3%的磷酸盐。我看别人的50ug的吸光度都有0.9左右呢，像楼主的50ug都有0.666，真就这影响吗，你也曾做过这么低？还有你做的时候，用脱脂棉或玻璃棉的吗，还有什么需要注意的吗？
500mg/l是三氯甲烷还是什么？
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