主题:【第三届原创参赛】在安捷伦5975GCMS上进行内标法定量简介

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symmacros
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原文由 Insm_f044c4ca(Insm_f044c4ca) 发表:
楼主,我看内标法讲的大都是需要校正因子但是在仪器操作里的时候,做标准曲线好像并没有这个过程
做标准曲线的过程不一样,内标曲线方程里面也有校正因子的关系。
symmacros
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原文由 風痕(yiwang520) 发表:
朱老师,我有几个疑惑想要请教您:

1. 相对校正因子的使用,是不是就必须要使用内标,也就是意味着如果内标物变了,相对校正因子也就变了。对吗?

2. 对于内标法曲线定量来说,曲线斜率是不是就是相对校正因子?

3. 如果我是通过单点计算(内标和目标物单浓度混合溶液)得来的相对校正因子,然后直接用于复杂样品中目标物的测定,误差会大吗?

4. 以C17作为内标为例,已经计算出来的目标物相对校正因子,会根据仪器条件如升温程序、进样量、流量之类发生改变吗?

  请朱老师指点迷津。谢谢。


抱歉,忘记回复了。
1 是的,许多校正因子应用多有用内标法,但校正归一化法也可以使用校正因子来计算。如果内标物变了,相对校正因子的值也就变了,但可以计算别的物质对于新的内标物的校正因子。
2 可以根据曲线方程得到校正因子。
3. 需要在线性范围,误差就很小。
4 一般相对校正因子主要跟检测器有关,由于是相对校正因子,所以变化很小。
Insm_f044c4ca
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 做标准曲线的过程不一样,内标曲线方程里面也有校正因子的关系。
里面有校正因子的关系,通过内标的曲线可以得到有关未知组分含量的一个浓度值,但是这个浓度值是根据内标物相对含量计算的,如果想要样品中未知组分的含量还需要用样品浓度和公式单独计算是么
Insm_f044c4ca
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 做标准曲线的过程不一样,内标曲线方程里面也有校正因子的关系。
里面有校正因子的关系,通过内标的曲线可以得到有关未知组分含量的一个浓度值,但是这个浓度值是根据内标物相对含量计算的,如果想要样品中未知组分的含量还需要用样品浓度和公式单独计算是么
symmacros
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原文由 Insm_f044c4ca(Insm_f044c4ca) 发表:
里面有校正因子的关系,通过内标的曲线可以得到有关未知组分含量的一个浓度值,但是这个浓度值是根据内标物相对含量计算的,如果想要样品中未知组分的含量还需要用样品浓度和公式单独计算是么
是的,通过内标的曲线可以得到有关未知组分含量的一个浓度值,在一般工作站上面,假如已经输入了加入的内标量及样品量和稀释因子等,就可以直接得到最终结果。或者在通过曲线得到一个这个样品处理后最终溶剂里面的目标物含量,这个需要把样品量,稀释或浓缩因子折算后得到最终结果。
Insm_f044c4ca
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 是的,通过内标的曲线可以得到有关未知组分含量的一个浓度值,在一般工作站上面,假如已经输入了加入的内标量及样品量和稀释因子等,就可以直接得到最终结果。或者在通过曲线得到一个这个样品处理后最终溶剂里面的目标物含量,这个需要把样品量,稀释或浓缩因子折算后得到最终结果。
哇,还有稀释因子,不知道还有这个,我以为得到的浓度值直接按照图里的公式自己计算就好了,还有看到一些文献里还计算了最低检出限,回归方程什么的,这些内标法也需要计算么
Insm_64df8fa0
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哎呀呀
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感谢朱老师如此详细的说明,最近在研究这方面的内容,感觉清晰了不少。不过有个疑问想请教老师。首先,对于这个部分,*例如,准确称取1.0000样品,加入1000ppm(即0.1%)的内标物化合物B标准液0.1000g,即在样品中的内标含量为: 1000ppm*0.1000/1.0000 = 100ppm。这里的计算是否应是 1000ppm*0.1/(0.1 1)。
然后对于组分A相对于内标物s的相对因子的计算这里,fa/s=f’a/f’s=maAs/(msAa),面积没有疑问,就是这个m的值有点搞不懂。就比如像你举得例子一样,内标加了100ppm,a物质加了1g,那这个m的值应该如何算?
job1122
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Ins_f52ecc05
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请问内标法定量,待测样品需要设置不同浓度吗?
不同浓度样品加相同浓度内标?
假如样品是5mg,浓度梯度大概是什么样的?
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