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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】石油烃图谱分析（有图）在线等~~~

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lzxl910
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发表于：2011/06/09 13:34:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    石油组分采用美国热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（GC-MS）测定，2001年购买，这个是学校实验室公用的机器，谁都能用，谁也不好说什么。但去年底换了新柱子，气相色谱（GC）为 Trace2000 型，质谱（Ms）为 Voyager，柱子 DB-5ms，30 m*0.25，固定相为0.25 m 厚，测试相对分子质量范围为30~450，前8.5min 为溶剂峰 ，分析条件：载气为氦气， 0.8 mLmin-1；进样口温度为 280 ；检测器温度为 280 ；升温程序为60开始，每分钟上升12上升到300 ，保留10 min，质谱与气相色谱连接温度为250，离子源200度。

    众所周知，GCMS的检测线是非常低的，色谱纯虽然级别很高了，但我做出来还是有峰，我知道没有绝对纯净的药品，所以这个我忍了。我本来还打算先用色谱纯试一下，效果好的话，就采用分析纯的进行重蒸馏后使用。（我觉得的色谱纯的CCL4应该比分析纯的进行重蒸馏后的药好点吧）
    但是我用色谱纯配制的0.5mg/L的十八烷的溶液，进样后找不到十八烷的峰，纳闷了
    随后我偷偷进了一个浓度比较高的十八烷的溶液，就得出了一个很明显的峰。谁能帮我解释下这是为什么？

我这次用科密欧色谱纯的四氯化碳进样，见下图


大概0.5mg/L的用色谱纯CCL4配制的十八烷溶液


这个是浓度较高时候的色谱纯CCL4配出来的十八烷溶液
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2011/6/9 13:51:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱试剂里面含有少量杂质也不足为奇，关键我更觉得是你的柱流失，毕竟你的谱图放的很大，基线波动也理所当然。你的仪器01年得，你怎么保证你的灵敏度还可以做0.5mg/L的十八烷？不出峰也正常，这个是因为你加大溶剂量后出峰而言的。你可以如此放大你下面的图，上面的情况将依然一样吧，是吗？
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2011/6/9 14:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
色谱试剂里面含有少量杂质也不足为奇，关键我更觉得是你的柱流失，毕竟你的谱图放的很大，基线波动也理所当然。你的仪器01年得，你怎么保证你的灵敏度还可以做0.5mg/L的十八烷？不出峰也正常，这个是因为你加大溶剂量后出峰而言的。你可以如此放大你下面的图，上面的情况将依然一样吧，是吗？

是不是柱流失我也不知道，我新手，我刚看了一下，我用数据库search了一下，发现好多峰都是C22H25NO6，和C21H26O5这两种物质

由于我做的是石油，成分肯定很多，我用红外测油仪只能测出总烃的浓度，我进了我的石油样品出来就是下面这个图

这个图看起来和纯四氯化碳的峰差不多，但我确定我的样品里面有油，并且浓度不低。
难道是因为石油中的总烃类浓度虽然很大，但每种物质的含量比溶液中的杂质浓度还低，所以显示的全是溶液里的杂质的峰
可以这样理解吗？
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dahua1981
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2011/6/9 14:59:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主该设置溶剂延迟
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2011/6/9 15:02:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
楼主该设置溶剂延迟

溶剂峰我早屏蔽了~
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疯子
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2011/6/9 15:29:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用数据库search了一下，发现好多峰都是C22H25NO6，和C21H26O5这两种物质
z如果是这样就不是柱流失的峰，可是你纯的CCL4怎么会有这么多杂峰呢？你走过空白没有，如果空白没有那就证明CCL4有问题，如果空白也有那证明还是你的仪器被污染。你可以走空气也可以走甲醇。你的基线确实不怎么样！

你不是做了正十八烷大浓度的吗？就是你第三张图，看看十八烷的基峰是什么，然后用SIM模式做你的样品，这样你那低浓度的应该可以做出来！
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2011/6/9 16:19:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
我用数据库search了一下，发现好多峰都是C22H25NO6，和C21H26O5这两种物质
z如果是这样就不是柱流失的峰，可是你纯的CCL4怎么会有这么多杂峰呢？你走过空白没有，如果空白没有那就证明CCL4有问题，如果空白也有那证明还是你的仪器被污染。你可以走空气也可以走甲醇。你的基线确实不怎么样！

你不是做了正十八烷大浓度的吗？就是你第三张图，看看十八烷的基峰是什么，然后用SIM模式做你的样品，这样你那低浓度的应该可以做出来！


昨天我走了5个空针，（我的空针是不打针，就是让机器空着走一次程序），不知道和你说的走空气一样不，这是我的空针的图

之后马上走的色谱纯的四氯化碳
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2011/6/9 16:23:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于第三张图，基峰就是十八烷，我稍后就去去用SIM模式去做我的样品
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疯子
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2011/6/9 16:23:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不打针这样只能判定你的柱子不脏，但不能证明你的进样口和衬管的污染问题。你可以拆开进样口看看你的隔垫和衬管，用肉眼看看是不是很脏，如果是就换了，不脏你还是得打别的空白来验证你的CCL4，色谱纯的试剂不可能出现这么多杂峰，而且你的杂峰C22H25NO6，和C21H26O5还是你的物质，并不是常见的杂质！
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2011/6/9 16:36:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzxl910(lzxl910) 发表:
对于第三张图，基峰就是十八烷，我稍后就去去用SIM模式去做我的样品


基峰是某一含量最高的质荷比。你看到十八烷的质谱图，最高的就是基峰。
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lzxl910
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2011/6/9 16:37:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫我刚换过，要不检漏经常不过，衬管没换过，我去问问管实验室的老师看怎么换~谢谢你，我有问题再找你请教啊~你真是个高手~
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