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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱中基线漂移解决的方法

浏览0 回复12 电梯直达
dingkuiying
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发表于：2010/10/28 10:51:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在高效液相色谱中基线漂移，大家都是怎么解决的呀。我们主要是冲洗仪器，用高比例的有机相进行冲洗，效果虽然有，但不是很好，大家还有什么更好的解决办法，非常感谢。
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grace1986
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2010/10/28 11:48:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗的有机相是什么？用异丙醇试试
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有水有渝
xky0230699
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2010/10/28 12:38:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗液是什么，怎么漂移，冲洗仪器的时候你也开着检测器吗？
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/10/29 21:19:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因
梯度洗脱
压力波动
色谱柱污染
流通池污染
氘灯能量
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2010/10/29 23:02:27 Last edit by 03yx2
阿三
junqiwudi
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2010/10/29 22:28:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用柱温箱，因为柱温不稳也是原因之一
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dingkuiying
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2010/11/5 10:11:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的支持，我们一直在使用柱温箱，采用了异丙醇冲洗，感觉效果还行，不过是50%，因为纯异丙醇粘度太大，对仪器好像不是很好
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福虎
xmhhmq
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2010/11/5 10:16:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用柱温箱，因为柱温不稳也是原因之一
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1818
xyhdcm2002
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2010/11/5 13:42:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移可能有以下几种原因:
1 检测器脏了;
2 光路系统老化;
3 流动相里有汽泡;
4 灯能量太低;
5 色谱柱被污染.
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dingkuiying
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2010/11/11 10:03:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的基线漂移问题解决了，谢谢大家的支持，换了跟新柱子就好了，可能色谱柱用的时间比较长，柱效下降，色谱柱污染了
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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jy010422
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2010/11/17 16:40:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何会基线漂移

原因
    ① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
    ②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
    ③流通池被污染或有气体
    ④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
    ⑤流动相配比不当或流速变化
    ⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
    ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
    ⑧样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
    ⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
    ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法
    ①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
    ②使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
    ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
    ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
    ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    ⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
    ⑨重新设定基线。使用新的流动相。
    ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。
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chenchen0708
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2013/6/14 14:08:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 grace1986(grace1986) 发表:
冲洗的有机相是什么？用异丙醇试试
甲醇
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