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主题：【求助】检测样品 出现误差问题？

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caihuangjuu
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发表于：2010/10/29 10:52:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么2.6-二氯酚靛酚标定的误差那么大？？？

2.6-二氯酚靛酚测定维生素C中，2.6-二氯酚靛酚配制是严格按照操作步骤，加了碳酸氢钠，热水，也放冰箱中过夜了，过滤了，但是标定时，却是0.1mg/ml，或者比这个数字更小，而不是0.2，我试了几次，又重新买了新抗坏血酸，换了种2.6-二氯酚靛酚，但结果依然没有好转，还是在0.1附近，做过这个实验的各位，你们标定的时候是怎样的呢，我的问题出在哪儿呢，谢谢了
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grace1986
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2010/10/29 12:14:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解50mg2,6-二氯靛酚钠盐（应放在干燥器内）于50ml含有42mg碳酸氢钠的水中，用力摇晃，当固体溶解后用水稀释至200ml。用滤纸过滤至带盖棕色玻璃瓶中，盖上盖子，避免阳光直射，保存在冰箱中。取2.0ml抗坏血酸标准溶液3份分别到3个含有5.0ml偏磷酸-乙酸溶液的50ml锥形瓶中。立刻用装有靛酚溶液的50ml滴定管滴定至颜色变浅且保持玫瑰粉红至少5秒内不褪色（每次滴定应该消耗靛溶液约15毫升，结果精确到0.1ml）。同时滴定3份空白溶液，空白为7.0ml偏磷酸-乙酸溶液。标准滴定数减去空白滴定的平均数（常精确为0.1ml)进行计算。1.0ml靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数。靛酚标准溶液和抗坏血酸标准溶液都应该新鲜配制。
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