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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】【原创】[第三届原创参赛]我实验室WDXRF在地质行业应用现状及发展前景

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金水楼台先得月
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发表于：2010/10/31 21:27:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我实验室WDXRF在地质行业应用现状及发展前景



1 我室仪器现状

我室于2009年引进荷兰帕科Axios Minerals型波长色散型X射线荧光光谱仪,该仪器工作条件:4.0KW高功率,最大激发电压60KV,最大电流144mA,SST超尖锐长寿命陶瓷端窗,铑靶X光管,SuperQ5.0软件,68个位置的样品交换器。相关辅助配件有SL201型半自动压样机、SL301型样品粉碎机、国产DY521型全自动熔样机。


2.1.1 方法的精密度

    采用粉末压片法，对 GBW07401标样重复制备 10个样片，按测量条件，对 l0个样片进行测量，将结果列入表1，由表1中的数据可知，除Mo、Sb、La、W、Yb、Bi六个元素RSD偏大外,其余主、次、痕量元素的 RSD<7.5％。

2.1.2 方法准确度

采用该方法经GSS-17未经回归土壤标样、经回归的GBW07312标样验证,结果与标准值符合,见表2。

    表1 方法的精密度

  表2 方法的准确度


注: Al2O3- K2O质量分数单位为10-2,其余为10-6

2.2 硅酸盐岩石中主、次元素的测定

      硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁(以Fe2O3表示)、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、氧化钡、三氧化二铬、五氧化二钒、锶、锆的测定，也适用于粘土、土壤、水系沉积物等地质样品中上述成分的测定。



      采用样品熔样方法,对GBW07120标样重复制备 12个样片，按测量条件，对 l2个样片进行测量，将结果列入表3, 由表3中的数据可知，除三氧化二铬、五氧化二钒的RSD偏大外,其余绝大多数主、次、痕量元素的RSD<1.6%。

2.2.2方法准确度

      采用样品熔样方式,对未经回归GBW07301a标样、经回归的GBW07408标样制样,按测定条件,将结果列入表4,从表4中与标准值对比来看,测定值与标准值相符合.
  表3 方法的精密度

    表4 方法的准确度


注:Sr、Zr质量分数单位为10-6,其余均为10-2

2.2 铁矿石中主、次元素的测定


附件3

2.2.1 方法精密度

      采用样品熔样方法,对GBW07220标样重复制备 12个样片，按测量条件，对 l2个样片进行测量，将结果列入表5, 由表5中的数据可知, Tfe、SiO2、Al2O3 、CaO、MgO测定的RSD<0.92%, K2O、Na2O、Ti 、Mn、P、S测定的RSD<8.2%。

2.2.2方法准确度

采用样品熔样方式,经回归的GBW07219和GBW07223标样制样,按测定条件,将结果列入表6,从表6中与标准值对比来看,测定值与标准值相符合。

    表5 方法的精密度

  表6 方法的准确度


3 我室与同行的差距及发展方向

虽然我室使用WDXRF处于初级阶段,但我室相比其他地质实验室,有自己的特点和优势,首先实验室仪器的工作任务没有地方实验室生产任务重,所以有足够的时间去开发和应用;其次我室对仪器的使用,在派定仪器负责人的前提下,针对本实验室采取开放的形式,只要有兴趣的均可以参与，这样可以发挥大家的特长,便于仪器的开发。针对目前实验室存在的差距,我实验室今后的发展方向是一、在稳定目前三个方法的前提下,进一步开展三个方法的测定条件的优化、样品对比实验、标准曲线的范围的选择等;二、针对某些特定元素的测定条件的研究如硅酸岩和铁矿石中S、地球化学勘查试样中的C、N、F和Cl;三根据实验仪器特点,搞好与ICP-MS元素测定的衔接与配合;四针对实验自身特点,尝试开发常量金(100μg/g以上)的测定。
附件：
附件3 测量条件.doc
附件2 测量条件.doc
附件1 分析元素测量条件.doc
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ljzllj
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2010/10/31 21:54:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看到有些元素的浓度在10ppm以下，有的甚至在1ppm以下。
想问一下，看过这些元素的角度扫描图吗？这么低浓度的元素有很明显的谱线峰吗？
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hsteel
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2010/10/31 22:06:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于铁矿石，在这个稀释比下，对于低含量的Na的分析结果好吗？我看也就是100多个ppm，稀释后才10个ppm以下，Na的荧光产额又不高，曲线咋样？附上了看看
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金水楼台先得月
albert800922
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2010/11/1 12:46:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
对于铁矿石，在这个稀释比下，对于低含量的Na的分析结果好吗？我看也就是100多个ppm，稀释后才10个ppm以下，Na的荧光产额又不高，曲线咋样？附上了看看


这种方法，我们主要关注铁的测定，如果要测定NA，我们的稀释比列要小。
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金水楼台先得月
albert800922
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2010/11/1 12:51:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljzllj(ljzllj) 发表:
我看到有些元素的浓度在10ppm以下，有的甚至在1ppm以下。
想问一下，看过这些元素的角度扫描图吗？这么低浓度的元素有很明显的谱线峰吗？


有些元素效果是要差些，比如Mo，Sb，Yb，等六个元素，或许这也是我今后需要继续努力的，如果您能有什么建议，不妨说出来我去改正！
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hsteel
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2010/11/1 19:09:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 albert800922(albert800922) 发表:
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
对于铁矿石，在这个稀释比下，对于低含量的Na的分析结果好吗？我看也就是100多个ppm，稀释后才10个ppm以下，Na的荧光产额又不高，曲线咋样？附上了看看


这种方法，我们主要关注铁的测定，如果要测定NA，我们的稀释比列要小。

这样的话，你们是有好几条铁矿石的校准曲线了，针对不同的稀释比。微量元素在这种稀释比下还是不好测的，尤其是轻元素，想Na含量这么低也很容易受到污染，比如手拿玻璃片的时候不小心碰到测量面等。
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2010/11/2 13:15:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
原文由 albert800922(albert800922) 发表:
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
对于铁矿石，在这个稀释比下，对于低含量的Na的分析结果好吗？我看也就是100多个ppm，稀释后才10个ppm以下，Na的荧光产额又不高，曲线咋样？附上了看看


这种方法，我们主要关注铁的测定，如果要测定NA，我们的稀释比列要小。

这样的话，你们是有好几条铁矿石的校准曲线了，针对不同的稀释比。微量元素在这种稀释比下还是不好测的，尤其是轻元素，想Na含量这么低也很容易受到污染，比如手拿玻璃片的时候不小心碰到测量面等。


是的，测NA时，我们拿玻璃片时，不要碰到玻璃片的测定面，或者带手套
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zj2635
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2011/3/6 14:41:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有接触过，学习了！感觉文章内容与标题扣得不是太紧。
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八神
lance316
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2011/3/7 21:58:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得你的方法验证有缺陷。比如，你的铁矿石分析，准确度与精密度验证所选取的表样是在你建立曲线的样品之中选择的。这样有不妥，应该再选取曲线表样之外的标样进行验证，或者方法间对比验证。
上述标样做的好，不一定其他实际样品也能做的好。否则，铁矿石分析中铁量的国标方法早用XRF代替滴定法了。
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h87711
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2011/9/8 11:44:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljzllj(ljzllj) 发表:
我看到有些元素的浓度在10ppm以下，有的甚至在1ppm以下。
想问一下，看过这些元素的角度扫描图吗？这么低浓度的元素有很明显的谱线峰吗？


这么低的含量都能分出来，楼主能附个谱图看一下吗？顺便问下，该仪器的灵敏度怎么样？对于低含量的Cu了、Fe了之类的检出限是多少PPM，灵敏度能做到多少ppm，谢谢。
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albert800922
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2011/9/8 21:30:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 h87711(h87711) 发表:
原文由 ljzllj(ljzllj) 发表:
我看到有些元素的浓度在10ppm以下，有的甚至在1ppm以下。
想问一下，看过这些元素的角度扫描图吗？这么低浓度的元素有很明显的谱线峰吗？


这么低的含量都能分出来，楼主能附个谱图看一下吗？顺便问下，该仪器的灵敏度怎么样？对于低含量的Cu了、Fe了之类的检出限是多少PPM，灵敏度能做到多少ppm，谢谢。


这只是一个方法的建立，应用还需要进一步研究。
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