主题:【每天一问】(14)色谱法的系统适用性试验~

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往往外
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如题。
在色谱法做含量测定时要进行色谱系统的适用性试验,请问系统适用性试验都包括哪些项目?

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shandaminmin
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理论塔板数
分离度
6针的RSD
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2010/11/1 14:41:53 Last edit by shandaminmin
lhj63
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神话
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重复性RSD小于2%,分离度一般大于1.5,塔板大于项下要求的
青林
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理论塔板数
分离度
5针的RSD(6针的不知道标准出自哪里的)
影子
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原文由 青林(wyqql2060) 发表:
理论塔板数
分离度
5针的RSD(6针的不知道标准出自哪里的)


系统适用性试验参数一般包括分离度、重复进样的RSD(重复性)、拖尾因子、理论板数,如果标准规定RSD小于等于2.0%,则要重复进样5针,如果标准规定RSD大于2.0%,则要重复进样6针,在USP和EP中有相关规定
去年冬天
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1.色谱柱的理论塔板数(n)
n=5.54(tR/Wh/2)2
    色谱柱的理论塔板数是根据保留时间(tR)和半高峰宽(W1/2)按塔板理论的公式来计算的。色谱柱的理论塔板数高,表明色谱峰尖锐,有利于分离度、重复性的提高。理论塔板数的测定方法为:在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主要成分或内标物质的保留时间tR和半峰宽(Wh/2)。
    2.分离度(R)
    分离度表示枢邻两峰的分离程度。定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为:

    式中,tR2--相邻两峰中后一峰的保留时间;tR1--相邻两峰中前一峰的保留时间;W1及W2--此相邻两峰的峰宽。除另有规定外,分离度应大于1.5。
    3.重复性(RSD)
    取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别进样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差也应不大于2.0%。
    4.拖尾因子(T)
dayu200104
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xiaowang268
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系统适用性试验参数一般包括分离度、重复进样的RSD(重复性)、拖尾因子、理论板数,如果标准规定RSD小于等于2.0%,则要重复进样5针,如果标准规定RSD大于2.0%,则要重复进样6针,在USP和EP中有相关规定

说的很对
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