主题：【求助】液相色谱期间核查

原文由 cuiqian(cuiqian) 发表:
我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器
我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min
可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。
碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

原文由 cuiqian(cuiqian) 发表:
我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器
我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min
可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。
碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

原文由 tyrone(tyrone) 发表:

原文由 cuiqian(cuiqian) 发表:
我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器
我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min
可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。
碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

那这两个峰大概是在几分钟的时候出的？出现两个峰，能肯定的是肯定不是甲醇的峰，因为甲醇在254nm下没有吸收。以我看来，这两个峰应该一个是溶剂峰，一个是萘的峰，因为用的是纯甲醇，萘出峰比较快，可能几乎没什么保留，建议用85%甲醇水溶液做流动相

原文由 jhylc1976(jhylc1976) 发表:
先打一针空白，看甲醇的峰在哪里。在做一个低浓度到高浓度的系列的标准，就知道标准物质的保留时间是多少了。