主题:【讨论】关于梯度洗脱中有机相比例从高到低的问题

浏览0 回复10 电梯直达
Allen
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如题,见过有人在用C18分离的时候,好像是有机相比例在5分钟内从60%→25%,有点想不通,为何要这样做,前面有机相比例很高的话,不是把东西都冲出来了么,后面的低比例有机相还会出东西么?
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有水有渝
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可能有这样一种情况,前面出来的峰都是不要的或确有高比例才能出来的峰,后面比例小点也不一定就冲不出来,出来慢点而已,不过这种情况很少见。
xue2009
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
可能有这样一种情况,前面出来的峰都是不要的或确有高比例才能出来的峰,后面比例小点也不一定就冲不出来,出来慢点而已,不过这种情况很少见。

这个倒是有可能,不过还有可能是为了梯度要回到初始比例吧
panwang0307
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梯度的设置都和样品的分析有关,有可能后面的杂质出峰太慢,所以要提高有机相的比例,再回到初始状态
〓猪哥哥〓
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恢复到初始比例。实际样品分析中这种情况确实比较少
liufengbuji
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m3028242
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中国药典》巫山淫羊藿,就是这样的,但是我也有点想不通为什么。求解答
qaz15000
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如果不是回初始比例而是这样进行样品分离只能说这个方法还可以优化,倒着走,峰会变宽,两个峰的距离也会加大,关键是看哪个占主导,如果峰变宽占主导,那就分离度减小,如果距离加大占主导,分离度增加,但是有一个东西是绝对的,那就是在升高后再降低比例,梯度峰干扰杂质检测的机会会大大增加,所以这么搞可以达到分离效果,那么肯定有更好的方法可以达到相同的效果,只是方法开发的人没有找到。而且这么搞分析方法的重复性不会好,前一次进样的峰很可能会影响下一针,所以最后还是要升高比例冲出梯度杂质。总之这种方法得不偿失,还可以优化。
hujiangtao
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有水有渝
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般都是有机相从低到高呀 这么用很少见



上面这个就是2015版巫山淫羊藿的条件,流动相变化不大,跟等度也没什么区别。不知道直接以28%的等度结果如何,有谁做的,可以验证一下药典条件跟等度条件做出来的有什么区别。
支点
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一般用的时候是为了恢复初始平衡,分析阶段的这种设置还是第一次见到
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