主题：【求助】用过KF-1B水份测定仪的版友请进~

原文由 追风男儿(zcp1130) 发表:
卡休试剂是不有问题啊？是不是卡休试剂放的时间太长了，滴定度发生了变化啊，（滴定度好像降到一定范围时就不能再用了）

原文由 美丽心情(dyann) 发表:

原文由 追风男儿(zcp1130) 发表:
卡休试剂是不有问题啊？是不是卡休试剂放的时间太长了，滴定度发生了变化啊，（滴定度好像降到一定范围时就不能再用了）

应该不是卡休试剂的问题，因为出现问题的当天，有同一瓶试剂同一天测定的其他样品都很好的现象。

原文由 ghcily(ghcily) 发表:

原文由 美丽心情(dyann) 发表:

原文由 追风男儿(zcp1130) 发表:
卡休试剂是不有问题啊？是不是卡休试剂放的时间太长了，滴定度发生了变化啊，（滴定度好像降到一定范围时就不能再用了）

应该不是卡休试剂的问题，因为出现问题的当天，有同一瓶试剂同一天测定的其他样品都很好的现象。

其他样品没有问题，这个样品有问题，是不是这个样品真的有问题？

原文由 追风男儿(zcp1130) 发表:
有气泡产生吧？

原文由 sean001(sean001) 发表:
不知道你的滴定仪是不是全自动智能的？如果是，你可以检查一下滴定杯中连接仪器的管道的末端，里面有一个防止扩散的黑色十字阀是不是还在？根据你描述的情况，很有可能是这个阀门弄掉了，防扩散功能不存在了，需要重新换一个阀门...祝你好运！

原文由 美丽心情(dyann) 发表:

原文由 sean001(sean001) 发表:
不知道你的滴定仪是不是全自动智能的？如果是，你可以检查一下滴定杯中连接仪器的管道的末端，里面有一个防止扩散的黑色十字阀是不是还在？根据你描述的情况，很有可能是这个阀门弄掉了，防扩散功能不存在了，需要重新换一个阀门...祝你好运！

不是全自动的呢？会是什么原因？

原文由 sean001(sean001) 发表:

没关系，我的意思是全自动的配有那个装置，不是全自动的也可能配有的...所以你检查一下！如果以上都不是，那么你的滴定液是不是用无水甲醇作为溶剂的呢？因为卡尔费休的滴定原理是：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应。

　　CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。

　　I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。以此来看，如果溶剂不是甲醇，你测量甲醇时很可能是样品甲醇和滴定液反应了。