主题：【分享】原子吸收光谱仪采购浅谈

1．光路系统：光路系统应主要了解系统的光源和光源分布、单色器结构、色散元件的性能、波长扫描及性能、光谱带宽、检测器性能。
1．1光源和光源分布：
原 子吸收光源主要是空心阴极灯、无极放电灯、连续光源，制造空心阴极灯的技术比较成熟，没有什么太大问题，而无极放电灯目前只有砷、铋、镉、铯、铷、锗、 汞、磷、铅、钙、锑、碲、硒、钛、锌几种元素的，相对于各元素对应的空心阴极灯具有背景小、发射强度大、光源干扰少的优点，但其成本也高，至于连续光源是 最新发展的技术，要配合其他部件才能发挥其强大的功能。总体来说做为光源要求高强度，高稳定性，干扰少。采购需要注意的是测定砷、汞、铋、锑等用空心阴极 灯测定时灵敏度低的元素最好选用无极放电灯。光源分布简单的说就是空心阴极灯架（连续光源不考虑这个问题）的结构，现在一般的原子吸收光谱仪都具备了至少 两个灯架，有的多达8个，灯多，一次予燃，可以减少测定过程中等待空心阴极灯预热的时间，其实就这么点优点，不过VARIAN AA280FS采用了快速序列技术，据说可以达到单道扫描ICP的分析速度。在设计中有的采用固定灯架，有的采用可移动的灯架。需要说明的是个人觉得采用 灯架固定的比较好，因为低熔点元素的灯在预热的情况下来回转动可能损坏空心阴极灯，还要注意选用对灯的调节要比较方便好使的，当然了如果能有软件自动调节 最佳位置和设置参数的更好，这个主要是考虑资金和使用者自己的情况来确定，另外对分析需要无极放电灯用户，要考虑有无极放电灯的灯架。BCC:G8
1．2单色器结构：
主 要有Ebert型（如热电S系列、GBC等），C-T型（应该是Ebert型的一种改进）（如华洋、普析、瑞利、上海精密、岛津、VARIAN、北京瀚时 CAAM-2001、 JENA VAVIO 6、ZEEnit60/700、日立的等），Littrow型（如PE6/7/800的等），Echelle型（以大色散为著称，如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、热电M系列等）。其中C-T型即水平对称设计的，比较多，由于准直镜的象差被成像物镜抵消，因此可以消除象差 影响；Ebert型的象差也比较小；Littrow型的，光学元件少，结构紧凑，不过有较大的象差；Echelle型以较大的衍射角和较高级次的谱线工 作，并与其他棱镜等低色散的光学器件连用作成高色散中阶梯光栅单色器，其和面阵检测器结合，可以同时接受整个工作波长范围的光谱信息，因此如果光源和通道 具备条件的话可以进行多元素同时分析的。我们在分光系统选择中尽量考虑比较少光程和内部材料(镀膜的、全反射)对光的吸收比较少的，以免影响分析过程中光 的能量损失和不稳定，还有一个考虑就是最好分光系统能够密封，防尘，放腐蚀，同时尽量减少其他杂散光的影响，至于双光束的设计，各厂家针对自己的总体设计 都有自己的特色，我们的要求就是只要能消除光源不稳定对测定的影响就OK了。对于其实际使用分辨率的要求只要在光谱带宽为0.2nm可以分辨开 Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。

1．3色散元件：
目前的一般都采用光栅做为分光器件，是光路系统的核心器件，作用吗?很简 单就是把元素发射的共振线和其他发射线分开。由于空心阴极灯本身发射锐线辐射，因此在普通原子吸收中，只要求光栅具有中等分辨能力即可（对于连续光源原子 吸收的要求可就高了，需要大色散的中阶梯光栅或高分辨的单色器），线刻槽密度要不小于1200条/mm（中阶梯光栅除外，我看现在各厂家的最不好的都是 1200条/mm的，大部分都高于这个的），线色散率倒数范围大约在1.5-3.0nm/mm（看了不少仪器样本，基本上都不大于1.6 nm/mm），中阶梯的在0.xnm/mm，例如：热电的M系列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000为0.1nm/mm(在200nm,113级),0.4nm/mm(在800nm,28级)，这个量小表明色散率大，即光栅的色 散性能好哦，理论上线槽密度越大（光栅常数越小）、焦距越长，其色散性能越好，对于具有闪耀特性的光栅，其衍射光能量主要集中在以闪耀波长为中心的一定波 长范围（这个计算需要的朋友可以参考相关手册来计算相关的波长范围）内，相对于以前的普通光栅而言，具有很高的集光效率，可以把80%的能量集中到所需的 波长范围，对于双闪耀波长的，在更广的波长范围内有较高的光通量，而光栅面积的大小反应了光栅波长选择器的输出功率：即光学系统在光路中分出谱线时，以尽 可能小的强度损失提供有用辐射光束的能力的大小，在光栅的倒线色散率一定的情况下，光栅波长选择器的输出功率与光栅面积成正比，对于光栅波长选择器性能而 言，在不考虑透射、反射损失的前提下，理论上面积越大越好。
1．4波长扫描及性能：_
最好是在有自动的前提下，也可以手动扫描，便于仪器检定和进行临近线扣背景，一般的机子都具备这个功能的，其波长重复性方面要求其不大于0.3nm，示值误差不大于0.5nm就可以了。?
1．5光谱带宽：
光 谱带宽是通过单色器出射狭缝后的光束波长区间的宽度（nm）,与光栅的倒线色散率和出射狭缝有关，而对于特定的仪器倒线色散率一定，所以只与出射狭缝成正 比。如果做的样品复杂的话，考虑有比较多的可调控制，便于消除分析过程中的邻近线干扰和调节测定的灵敏度，如：Ni的232.0nm、231.0nm、 231.6nm要是在光谱带宽为1nm时，没办法分开这3条谱线，使测定灵敏度降低，要是将光谱带宽变成0.2nm，就可以分开了，测定灵敏度将明显提 高，一般可调选择范围在0.1-2.6nm，这个大部分的仪器都具备此功能，看到有的仪器不但可以调节狭缝宽度，还可以调节高度，这个可以在采购时测试一 下，看是否对测定真的有影响，按理由于光通量变化了应该是有影响的，我的没有，在此不便多言。

1．6检测器：
现在原子吸收的检测器主要是 以普通的不同规格的PMT检测器为主，也有的以CCD（PE6/7/800、JENA的部分机型等）为检测器的。做为原子吸收的检测器应在190- 900nm范围内有光谱响应，这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测，要求瞬时噪声小于0.03A，其基线稳定性（静态、点 火）用铜灯30min内应不超出±0.0044A 。PMT检测器通过光电转化来检测接受到的信号的，其光谱响应范围受光敏材料的限制，存在漂移和暗电流（暗电流至少要小于10-10A，暗电流越小PMT 的质量越好），读出噪声相对较大，不能同时获得连续光谱的信息，但是做为常用主要检测器，他以增益高、灵敏度高、响应快、成本低在原子吸收光谱仪发展中有 过光辉的历程，并且其技术现在也在不断的发展更新中。而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的，其量子效率高，基于对检测信号的测量方式的不 同，他相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级，也可以同时进行多元素分析。CCD检测器在整个光谱分 析区范围内有比较高的灵敏度，更适合微弱光的检测，但他对弱光的检测是基于长时间积分的基础上的，因为他是一种积分型检测器，由于其具有最底的分布电容， 因此其读出噪声较低，暗电流（受温度影响，需要制冷恒温环境）也明显比PMT的低。不论从光子效率、暗电流、读出噪声、多元素同时分析、线形范围等各方面 来说其性能都具有明显的优势，是以后原子吸收光谱仪发展的一种必然局势（如：JENA的ContrAA 连续光源AAS“世界第一台商品化连续光源原子吸收”）。

2． 原子化系统：普通的分析中主要使用火焰和石墨炉原子化器。
2．1火焰原子化系统：
使用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min，雾化效率应不小于8%，测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5%。Q
火 焰原子化器主要包括雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体控制系统，这些器件也是测定时条件优化主要对象。雾化室一般都是用有机树脂材料 构成，有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材料构成，在采购这个时的考虑主要是其设计是否合理（一般的是没问题的，要是有问题他的测定精度和准确度就达不到）， 不过应该注意一点，个人观点，我曾用AA230时发现他的雾化室支撑设计的不是太好，一不小心，在调节其他按钮时就会移动，那样的话，半天的条件优化就白 做了。至于雾化器当然要选择高效率雾化和可调（包括可以调节撞击球）的最好了，根据我的使用经验，撞击球最好是树脂类的材料，玻璃、陶瓷的消耗比较大（太 脆了，一不小心就调节断了），扰流器主要是用于过滤大雾滴，增强火焰测定的稳定性，燃烧头应该可以前后上下可调的，其制作材料主要有钛的、渗铌的、不锈钢 的、铟－钪合金等，口径也有0.5mm*50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空气-乙炔火焰)的，最好选择热稳定性要好、耐腐蚀、耐高 盐样品、不宜堵塞的，需要注意一点，就是如果测定的元素要用氧化亚氮-乙炔火焰的，需要选择专用的燃烧头，切不可混用，以防发生危险。气体控制系统最好能 够计算机全程控制，空压机要有过滤装置。由于乙炔属于易燃气体，因此在采购时最好能够考虑一系列的安全连锁装置及提示信息，防患于未然。

2．2石墨炉原子化器
使用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度应不大于2pg、1pg、5%
石墨炉原子化器相 对与火焰原子化具有体积小、检出限低（越3个数量级）、用样量少、分析时间长的特点，石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收，炉管本 身的氧化也产生分子吸收，背景吸收较大，一些固体微粒引起光散射造成假吸收，因此使用石墨炉原子化器必须要选择背景校正装置，并且对于比较复杂基体的推荐 在塞曼校正模式下进行分析。其主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统，商品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的，纵向加热（如：PE700、VARIAN SpectrAA-Duo、热电 S、M系列、HITACHI Z5000、岛津AA63/6800、Agilent3510等）的由于要在石墨管两端的电极上进行水冷，造成沿光路方向上存在温度梯度，使整个石墨管内 具有不等温性，导致基体干扰严重，影响原子化过程，针对上述问题，商品产品经过多次的改进，又发展了平台原子化（是比较重点的一个方面，在改善纵向石墨炉 加热方面有很大的贡献）、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉，这在一定程度上或多或少的弥补了纵向的缺点，但还是没有解决根本问题。而横向石墨炉 （如：PE的6/800、JENA的VAVIO 6、 novAA 400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avanta u

横向石墨炉不多

“有的厂家故意模糊概念、夸大其辞、隐含 弊端” 这句话说的很准确，90年代后期出现了很仪器厂家，造成了剧烈的竞争，所以为了区别于竞争对手，所以制造了很多概念，或者对其一点优势夸大其词，隐含整体弊端，原子吸收是个光、机、电、计算机的组合，一点强大不能代表整机先进的，横向石墨炉是研究人员在解决塞曼扣背景的情况下发现的新的先进的理想方式，而我们国内上海光谱仪器厂也出现横向塞曼扣背景的原子吸收，但是刚刚出品，还是实验品阶段，如果能市场上大量销售，通过不断反馈后的升级改进，必将成为一个先进的国产代表性仪器，而国内另一厂家没有实现塞曼扣背景的横向加热没有实际意义，虽然也宣传很多横向加热的优点，但那是PE的优点，如此而已。楼主对原子吸收的参数解读才刚刚开始吧，关注你，顶你。。。

仪器的要点都讲到了。

搂主讲的很好，绝对是大专家。

倒是7楼要回去好好看书，否则永远是菜鸟。
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知识是无止尽的，活到老学到老，菜鸟也可成专家的

搂主请继续写啊！。。。