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主题：【求助】ICP-MS测定几十ppm含量时强度值为0

浏览0 回复18 电梯直达
xiaoyang593
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发表于：2010/11/12 00:09:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大虾：         
    我们的仪器刚换过RF电缆，换了新锥，PC电压加大了100并做了交叉校准。但测定Bi，Cr等多种元素时，较高含量的标样（如49ppm的Bi）icps值都为0，或是低很多。难道是含量太高出现自吸现象了么？以往加大电压后都不会出现这种情况的。
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2010/11/12 4:58:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能在counting(palse)和analog切换区，所以信号因为检测器保护而显示为0
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/11/12 8:05:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是软件的事吧？
进空白液时，信号是多少？
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kiwi-kids
zhengxxx
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2010/11/12 9:00:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:
请教各位大虾：         
    我们的仪器刚换过RF电缆，换了新锥，PC电压加大了100并做了交叉校准。但测定Bi，Cr等多种元素时，较高含量的标样（如49ppm的Bi）icps值都为0，或是低很多。难道是含量太高出现自吸现象了么？以往加大电压后都不会出现这种情况的。


如果仪器灵敏度很高（如果刚刚做完交叉校正往往如此），建议在做高含量样品之前采取一定的措施以便保护仪器，如果高分辨模式或者碰撞反应池模式
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xiaoyang593
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2010/11/12 22:25:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 古道西风瘦马(handc) 发表:
可能在counting(palse)和analog切换区，所以信号因为检测器保护而显示为0


是脉冲和模拟模式切换的问题么？若真是这样该怎么解决？
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2010/11/12 22:33:23 Last edit by xiaoyang593
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2010/11/12 22:30:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx(zhengxxx) 发表:

如果仪器灵敏度很高（如果刚刚做完交叉校正往往如此），建议在做高含量样品之前采取一定的措施以便保护仪器，如果高分辨模式或者碰撞反应池模式


我当时也是这样考虑的，换了高分辨模式后强度值就出来了。
但以前我做过很多次交叉校准，同样也是做这么高含量的样品，都没出现过这种情况，这次刚好修过仪器就出现了，所以有点怀疑是其他地方也有问题.
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2010/11/12 22:35:02 Last edit by xiaoyang593
xiaoyang593
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2010/11/12 22:36:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不会是软件的事吧？
进空白液时，信号是多少？


空白液的值比以往测的稍高一些，Bi的icps有一千左右（我们的超纯水也不太好）
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2010/11/12 22:39:41 Last edit by xiaoyang593
秋月芙蓉
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2010/11/13 8:05:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体哪个品牌型号的仪器啊
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xiaoyang593
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2010/11/13 11:36:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
具体哪个品牌型号的仪器啊


美国热电公司 X Series Ⅱ
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秋月芙蓉
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2010/11/13 11:43:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双检测器的优化调谐，你做了吗，是否通过？
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xiaoyang593
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2010/11/13 23:16:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双检测器的优化调谐？是平时都做的调谐么？来维修的工程师说已经把仪器调到最佳状态了，应该没问题
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