实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042673今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求教面粉中的Se测定回收偏低的原因

浏览0 回复11 电梯直达
joyce_li
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/09/13 13:56:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理采用微波消解，用的硝酸加双氧水1：1
ICPMS 用的CCT模式，检测77,78两个同位素
标准曲线用的内标法，稀释液用的与样品溶液相同的硝酸浓度，大约5%，标准曲线没问题，4个9.
样品的回收率用标称的含量算的，大约60%

为了查找回收率低得原因，我做了样品加标，在两份面粉里，一份加入10ppbSe的标准液（定容完相当于），一份不加，结果加标的回收率大约120%

结果表明是面粉的基质影响了面粉中的回收率，不知大家认为是不是这样？还有什么原因，还能怎么改进？

若是面粉的基质影响，却没有影响仪器部分，因为加进去的内标没有收到这些基质的影响。所以问题应该处在微波消解这一步，肉眼看消解完全，是升到了180度，一般应该没有问题的。到底怎么回事啊。
该帖子作者被版主 阶前尘加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
joyce_li
joyce_li
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 14:59:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一顶
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 15:21:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做过Se的测定，灵敏度不是很好，而且你制样的时候要注意Se不是很稳定，我记得自己头天晚上和第二天早上配制的同样浓度的样结果都相差很大。最好现配现用！微波消解的温度不要过高！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
joyce_li
joyce_li
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 15:31:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用三天前配得标准溶液，结果还是很好，灵敏度还行啊，况且我用的还是CCT的模式，你当时做的是哪里面的Se呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 16:05:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joyce_li(joyce_li) 发表:
我用三天前配得标准溶液，结果还是很好，灵敏度还行啊，况且我用的还是CCT的模式，你当时做的是哪里面的Se呢？


与以前的标准曲线比较过吗？我做的基质很简单，是水样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
joyce_li
joyce_li
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 16:16:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5ppb    2011-9-10 14:05:13   
Ge          77Se     78Se      Rh
38472.242     156.001     350.173     352101.820
39015.717     156.168     353.674     356620.730
39440.206     150.668     350.173     359145.710
38976.055     154.279     351.340     355956.090
485.199     3.128     2.021     3568.672
1.245     2.028     0.575     1.003

0.5ppb    2011-9-13 11:18:01
Ge          77Se     78Se      Rh
           
33177.943  133.501     273.004     280163.030
33470.848     134.668     276.504     282089.950
33808.928     140.168     283.004     281627.990
33485.906     136.112     277.504     281293.660
315.762     3.560     5.075     1006.029
0.943     2.616     1.829     0.358
           

           
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
joyce_li
joyce_li
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 16:17:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三次结果，下面是平均，绝对标准差，相对标准差
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 16:27:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所用的酸是不是有问题，可以做个酸的空白。
还有Se也有吸附性，长时间存放浓度值会有变化。

有个建议，你先不要扣空白，直接算加标回收，看看如何？
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：建议
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
joyce_li
joyce_li
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/13 17:07:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收是正常的，就是在面粉里加入Se的标准溶液，然后微波消解，加内标定容上机
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
katie
flora
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/14 14:27:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了CCT，Se就用80吧

Se容易挥发损失，所以微波消解需要降温后再打开，赶酸温度小于100度
该帖子作者被版主 jieqian1211加 4积分， 2经验，加分理由：帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
joyce_li
joyce_li
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/15 16:10:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的，可是样品加标没问题啊，我都是降温到40度左右才打开的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求教面粉中的Se测定回收偏低的原因
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁