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液相色谱（LC）

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主题：【求助】能不能从我这两个图谱看出我的柱子有什么问题？

浏览0 回复19 电梯直达

nyhj912

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发表于：2010/11/17 16:51:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先上图

一。这个是标准品。

二。这个是试样品

这两个图谱的峰型正不正常？？

色谱是岛津LC-10AT；柱子不知道；紫外检测器，254波长；流动相50%甲醇/水。
我是新手小白，大学没怎么教，公司没老师带，自己摸索中。。。。

色谱条件是什么？是这些吗？
流动相50%甲醇/水，0.8ml/min。
梯度洗脱条件：0~15min，50%甲醇/水
15~26min，70%甲醇/水
26~30min，50%甲醇/水。
柱温40摄氏度。
色谱柱DIKMA Platisil（铂金）ODS。
紫外检测器波长254nm。
做的是花椒的麻味物质，测定标准不是国家标准，是重庆市地方标准。标准品也不是国家认证的。

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2010/11/17 23:25:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主把问题描述下。图看不到

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nyhj912

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2010/11/18 9:23:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用的复制粘贴上来的，图片格式是JPEG，我换成GIF格式试试。

这个是试样的图：

这个是标准品的图：

我再发个附件上来，麻烦各位大大看一下！谢谢！

附件：

图谱.rar

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青林

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2010/11/18 10:43:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰性不对啊！有些拖尾

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nyhj912

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2010/11/18 13:32:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是柱子的问题吗？如果是，怎么解决？请大大们提点提点。
每次图谱出来后，我就用流动相50%甲醇/水冲洗30~40分钟，然后再用甲醇冲洗30~40分钟，如果出现了保留时间漂移，或者肩峰我用的甲醇冲洗1~2小时。我这样冲洗有错没有？

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有水有渝

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2010/11/18 13:35:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主先说一下你的色谱条件和分析的是什么样品吧，从图上一时看不出来是色谱柱的问题，还是你的分析方法不合理。

用的是这个方法吗，DB50/T 321-2009 花椒麻味物质的检测方法高效液相色谱法，可惜网上下不来，看不到完整的方法。

花椒麻素是由一系列不饱和酰胺类物质组成，如果是这个组成，那么流动相不合理的可能性也比较大，建议先把甲醇的梯度放缓下来，把70%甲醇，改成60%甲醇，让出峰慢一点看看。

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2010/11/18 17:24:23 Last edit by xky0230699