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主题：【求助】紧急求助面粉中氯丙醇的检测

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sxh337
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发表于：2010/11/18 15:32:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室正在做氯丙醇的方法开发，没有衍生，直接用ECD检测器做的，峰形一直不好，检出限达不到要求，想开发质谱的方法，需要衍生，大家有没有做过，用得什么方法和衍生剂，效果怎么样，
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阿宝
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2010/11/18 20:22:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们用的什么柱子？峰型差多数是因为柱子的选择不当，和检测器关系不大
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coffee8
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2010/11/18 20:26:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用ECD测没有衍生吗？
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kila
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2010/11/19 16:33:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生剂用BSTFA+1%TMCS应该可以，溶剂吡啶
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/20 9:50:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sxh337(sxh337) 发表:
我们实验室正在做氯丙醇的方法开发，没有衍生，直接用ECD检测器做的，峰形一直不好，检出限达不到要求，想开发质谱的方法，需要衍生，大家有没有做过，用得什么方法和衍生剂，效果怎么样，

氯丙醇的极性较强，直接做要选用极性强一些的柱子。
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sxh337
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2010/11/25 18:14:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
你们用的什么柱子？峰型差多数是因为柱子的选择不当，和检测器关系不大


我们用的是DB-5的柱子。
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2010/11/25 18:16:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你用ECD测没有衍生吗？

之前没有衍生直接做的，峰形不好，衍生完了找不到峰了，，不知道是不是衍生剂的问题，响应不成线性，能告诉我你们的升温条件吗
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sxh337
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2010/11/25 18:20:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 sxh337(sxh337) 发表:
我们实验室正在做氯丙醇的方法开发，没有衍生，直接用ECD检测器做的，峰形一直不好，检出限达不到要求，想开发质谱的方法，需要衍生，大家有没有做过，用得什么方法和衍生剂，效果怎么样，

氯丙醇的极性较强，直接做要选用极性强一些的柱子。

没有衍生的时候用WAX的柱子试过，没有什么效果，衍生完找不到峰了，不知道是不是衍生剂的问题，修改升温程序后，响应不成线性，也不能确定是不是氯丙醇的峰，能给点意见吗，到底哪里的问题？
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sxh337
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2010/11/25 18:26:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sxh337(sxh337) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你用ECD测没有衍生吗？

之前没有衍生直接做的，峰形不好，衍生完了找不到峰了，，不知道是不是衍生剂的问题，响应不成线性，能告诉我你们的升温条件吗

现在衍生完了还是用ECD的，找不到峰，换了升温程序后，峰的响应不成线性，也不能确定到底是不是氯丙醇的峰，不知道是衍生剂的问题还是方法的问题，能参考一下你们的方法吗
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