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主题：【求助】土壤XRD图谱分析

浏览0 回复24 电梯直达
rwj031
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发表于：2010/11/20 16:07:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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前几天才第一次做XRD，对这方面刚刚了解，不知道该怎么去分析图谱。测定的样品为土壤样品，主要是想看一下土壤的矿物组成？如蒙脱石，高岭土，绿泥石等等，最好能确定哪个峰对应此矿物；主要可能的元素有C，O，Na，Fe，Al,Ca，Si。最好能确定一下铁氧化物是什么？哪个峰能确定？希望高手能帮忙！不胜感激！所采用的是铜靶，样品也是别人帮忙做的。
附件：
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推荐答案：XRD回复于2010/11/24
粘土矿物的XRD有两个要求，一是要从低角度开始扫描，一般为3-65度（粘土的最后一个峰为64度），因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A，大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描，因为粘土的峰主要集中于低角度范围，峰较密集，只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。
粘土矿物还有一个麻烦，就是有些矿物的峰是重叠的，比如蒙脱石与绿泥石，高岭石，单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种，一种是凭经验从土质上来分辨，这需要搞地质的人才能做到，二是用膨润法，高温烧，浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀，峰向低角度偏，绿泥石加浓硫酸会失去峰，高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭，失去峰。
如果还需要分析其它矿物，则要做到80度左右。
单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。
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anuodening
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2010/11/22 16:16:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个需要自己，去理论计算。
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蓝莓口香糖
drizzlemiao
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2010/11/23 7:32:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD做这个会很难。组分比较多，估计还都是低对称性结构，会有一大堆乱七八糟的峰。只靠一个对应峰位就判断一个相很不严谨。还是做扫描电镜吧，先从形貌看看能区分几个相，然后用EDS看看成分，就大概能猜的差不多了。然后根据猜测的结构去标XRD的峰。
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iangie
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2010/11/23 11:32:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正好做这方面~~可以帮你看看~~

clay最难的就是asymmetric non-basal reflection的fitting, 就是那个传说中的turbostratic disorder造成的 hk rod
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2010/11/23 11:33:55 Last edit by iangie
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2010/11/23 11:40:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的个天啊~~你做土壤样品从10度开始扫的啊?

至少从3度开始吧..........很多土壤相的峰都在高d啊~~~~~

重新扫吧.......
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iangie
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2010/11/23 12:02:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来你的样品含clay比较少,
两个样品都是quartz,albite为主相.其他杂相就需要低角数据来佐证了~~
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XRD
huangjw
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2010/11/24 0:44:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粘土矿物的XRD有两个要求，一是要从低角度开始扫描，一般为3-65度（粘土的最后一个峰为64度），因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A，大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描，因为粘土的峰主要集中于低角度范围，峰较密集，只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。
粘土矿物还有一个麻烦，就是有些矿物的峰是重叠的，比如蒙脱石与绿泥石，高岭石，单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种，一种是凭经验从土质上来分辨，这需要搞地质的人才能做到，二是用膨润法，高温烧，浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀，峰向低角度偏，绿泥石加浓硫酸会失去峰，高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭，失去峰。
如果还需要分析其它矿物，则要做到80度左右。
单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。
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rwj031
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2010/11/25 11:17:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anuodening(anuodening) 发表:
这个需要自己，去理论计算。

恩，我刚刚做XRD，不太了解，所以在论坛上面求助高手了
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rwj031
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2010/11/25 11:50:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
看来你的样品含clay比较少,
两个样品都是quartz,albite为主相.其他杂相就需要低角数据来佐证了~~

非常感谢你的分析，我再重新扫一下看看，我看很多也都是在小角度，由于以前没有做过，所以不知道该怎么做
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rwj031
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2010/11/25 14:34:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 XRD(huangjw) 发表:
粘土矿物的XRD有两个要求，一是要从低角度开始扫描，一般为3-65度（粘土的最后一个峰为64度），因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A，大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描，因为粘土的峰主要集中于低角度范围，峰较密集，只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。
粘土矿物还有一个麻烦，就是有些矿物的峰是重叠的，比如蒙脱石与绿泥石，高岭石，单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种，一种是凭经验从土质上来分辨，这需要搞地质的人才能做到，二是用膨润法，高温烧，浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀，峰向低角度偏，绿泥石加浓硫酸会失去峰，高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭，失去峰。
如果还需要分析其它矿物，则要做到80度左右。
单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。

非常感谢你这么细致的讲解
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poplar_yang
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2010/11/27 2:40:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能解释一下吗？: 单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。

等待学习......
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