主题：【求助】急！！！6890N出鬼峰，峰拖尾严重，并且有裂峰！不知道是哪里出了问题

原文由 zhangmi2721(zhangmi2721) 发表:
各位高手，小妹请教一下，我家的6890N现在接的是三气发生器、检测器是NPD的检测器，柱子的型号是DB-1701，衬管是不分流的，走的是有机磷的标样，进样方式是手动进样。之前的操作人员走后我刚接手，方法也是前辈留下的，现在有如下问题：
1.之前走溶剂标样，只有一个丙酮的溶剂峰和标准样品的峰出现，但是走了一段时间以后溶剂峰后面都会带有一个小峰，换了另外一瓶溶剂也没用，隔垫、衬管都是新换的，柱子今天也老化了，进样口和检测器两端的柱子也都割了，因为我是手动进样的，打弯了一根针，也重新换了一根进样，可是问题非但没有解决，而且溶剂峰裂峰了！！走空针的话是没有鬼峰的。。
2.除了溶剂峰之外的大部分峰都拖尾，拖尾因子随着保留时间的增加而减小！！
3.保留时间为5.874的敌敌畏的峰出现裂峰！！
想请教各位高手这到底是哪里出了问题，马上就要资格评审了，仪器还没有调试好，真是急死我了！

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 zhangmi2721(zhangmi2721) 发表:
各位高手，小妹请教一下，我家的6890N现在接的是三气发生器、检测器是NPD的检测器，柱子的型号是DB-1701，衬管是不分流的，走的是有机磷的标样，进样方式是手动进样。之前的操作人员走后我刚接手，方法也是前辈留下的，现在有如下问题：
1.之前走溶剂标样，只有一个丙酮的溶剂峰和标准样品的峰出现，但是走了一段时间以后溶剂峰后面都会带有一个小峰，换了另外一瓶溶剂也没用，隔垫、衬管都是新换的，柱子今天也老化了，进样口和检测器两端的柱子也都割了，因为我是手动进样的，打弯了一根针，也重新换了一根进样，可是问题非但没有解决，而且溶剂峰裂峰了！！走空针的话是没有鬼峰的。。
2.除了溶剂峰之外的大部分峰都拖尾，拖尾因子随着保留时间的增加而减小！！
3.保留时间为5.874的敌敌畏的峰出现裂峰！！
想请教各位高手这到底是哪里出了问题，马上就要资格评审了，仪器还没有调试好，真是急死我了！

楼主，检查一下进样口衬管，看看有没有固体碎屑，手动进样容易把进样垫扎坏，产生的碎屑可能会影响峰形。

原文由 甲由田申(1354www) 发表:
你这里说的之前是指你刚接手那会还是走的那位同事操作的那会儿？我总觉得和你的分析方法有问题，你能把你详细的调节罗列出来让大家帮你分析一下吗？

原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
手动进样的手法不一样会得到各种不同的峰形，峰拖尾是其中一种情况，至于裂峰很有可能是样品受污染或进样是带进污染物质，这也跟进样手法有关

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子塌陷了？

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 zhangmi2721(zhangmi2721) 发表:
各位高手，小妹请教一下，我家的6890N现在接的是三气发生器、检测器是NPD的检测器，柱子的型号是DB-1701，衬管是不分流的，走的是有机磷的标样，进样方式是手动进样。之前的操作人员走后我刚接手，方法也是前辈留下的，现在有如下问题：
1.之前走溶剂标样，只有一个丙酮的溶剂峰和标准样品的峰出现，但是走了一段时间以后溶剂峰后面都会带有一个小峰，换了另外一瓶溶剂也没用，隔垫、衬管都是新换的，柱子今天也老化了，进样口和检测器两端的柱子也都割了，因为我是手动进样的，打弯了一根针，也重新换了一根进样，可是问题非但没有解决，而且溶剂峰裂峰了！！走空针的话是没有鬼峰的。。
2.除了溶剂峰之外的大部分峰都拖尾，拖尾因子随着保留时间的增加而减小！！
3.保留时间为5.874的敌敌畏的峰出现裂峰！！
想请教各位高手这到底是哪里出了问题，马上就要资格评审了，仪器还没有调试好，真是急死我了！

楼主，检查一下进样口衬管，看看有没有固体碎屑，手动进样容易把进样垫扎坏，产生的碎屑可能会影响峰形。