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主题：【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

浏览0 回复17 电梯直达
caihuangjuu
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发表于：2010/11/23 23:28:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：芍药苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]图

向各位高手请教液相色谱检测问题：
我最近在做一个中成药的质量标准（含量测定），
发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高（0.15mv~0.5mv),
且在样品中芍药苷峰形也是如此，
请问这是怎么回事？（多个条件多根柱子上试过，都一样）
请问有谁碰到过同样的情况吗？（芍药苷对照品是从中检所的买的，纯度95.7%）

A图是芍药苷对照品，B图为样品，C图为B放大图

另外，还想请教 ：
我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓，
是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊？
多谢！





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2010/11/24 0:11:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没有完全分开
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dahua1981
dahua1981
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2010/11/24 9:47:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与仪器温度高了背景干扰增大有关
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caihuangjuu
caihuangjuu
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2010/11/24 12:16:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这边没有DAD和PDA
头疼啊
流动相已经是已经和0.1%的酸
柱温设置为30度，室温空调设置为27度，应该不会有后期温度升高的事情发生吧

加大进样量一是基线会更高，
二峰形没什么改善
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神话
fcqxqyslzx
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2010/11/26 23:04:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量是多少微升，可以减少些，中药一般进样量要小。
不知楼主的峰形想要达到一个什么标准呢
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ssilienty
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2010/12/1 13:45:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是后边还有峰没有分开，峰还没有落到基线上就又抬起来了
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青林
wyqql2060
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2010/12/5 0:14:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可能与仪器温度高了背景干扰增大有关


同意这个说法!
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往往外
cxm2009
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2010/12/5 0:54:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人觉得这样就可以~
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阿三
junqiwudi
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2010/12/15 23:23:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰后面有杂质
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神话
fcqxqyslzx
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2010/12/20 19:17:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品和样品的峰形差不多，应该影响不大
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/12/26 22:17:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度不够，再调整下ph和有机相比例
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手机版： 【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题
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