主题:【第三届原创参赛】化学药分析之点滴经验(随时补充)(8月份)

浏览0 回复31 电梯直达
茅茅
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                        化学药分析之点滴经验

  12年的基层化学药分析实践,最大的心得就是书本上的知识变活了,是一个把厚书变薄,化复杂为简的过程。我想,下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题,也许会不屑一顾,但是抓住这些细节问题,才能保证最后的分析结果可靠有效。
      一 称量问题
      称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小,尤其是对照品的称量,只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求,一架好的电子天平以外,具体到我们分析者,最需要注意的是什么呢?
      1  操作者需要佩戴什么?置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩,这就是一个细节问题,我的回答是,戴比不戴好。严格说来,应该是戴手套戴口罩操作,可以避免吸入粉尘,避免手汗对称量的影响。更严格地说起来,为避免头发掉落的影响,应该戴医生帽。
      2  称量器皿 
      1)称量船 图片见帖子 
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/
24楼 我们是找玻璃生产厂家定做的,大小都有。优点:质量轻,倾倒方便,快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。
      2)称量纸 质量轻,但是表面积较大 ,对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。
      3)烧杯  对于鉴别和某些检查项目,要求称量不需要特别精确的,可以直接称在烧杯中。
      4)称量药匙 除了牛角药匙,我们最常用的是不锈钢药匙。
      3  称量步骤
      巧用电子天平的“去皮”功能。去皮,也就是回零,利用这个功能键,称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品,常规的操作步骤是:
      1)在天平上放称量船或纸,称重,记录重量,比如1.0000g。
      2)放上样品,称重,记录重量,比如1.0020g。
      3)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如1.0001g。
      4)计算:我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量,所以,计算公式为(1.0020-1.0000)-(1.0001-1.0000)= 0.0019g。
      用去皮功能,我们看如何简化:
    1)在天平上放称量船或纸,按去皮键,放上样品,称重,再按去皮键。
    2)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如-0.0019g。
    这样,既用不着计算,整个称量过程也只需记录一次数据,但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说,大家就能想清楚。

      二  溶解问题
      称量后,接下来要用合适的溶剂溶解,对照品由于是纯品,是否溶解完全一目了然,样品不同,多是添加了辅料的,辅料大多不溶于溶剂,如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快,稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办?
      对策: 查看药品标准,看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何,如果是易溶的,可以振摇5-10分钟,难溶的需要用加热或超声(对热稳定的样品)的方法辅助溶解。
 
      今天就写到这里吧!以后补充。
    十二楼、十三楼有补充,欢迎大家讨论!
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呵呵,看来楼主经常关注化药板块哟。
有不少问题以前都讨论过的。
支持楼主。等待更新~
sunmei
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小卢
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多谢茅茅姐的分享,总结的的确很好啊!
对于现在的精密仪器,人为参与越来越少,于是称量就被推向了最重要的地位,称量的问题真是讲也讲不完啊!
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2010/8/22 8:43:00 Last edit by luxw
liuqing09
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领教学习了,谢谢
原文由 茅茅(mhq111111) 发表:
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  12年的基层化学药分析实践,最大的心得就是书本上的知识变活了,是一个把厚书变薄,化复杂为简的过程。我想,下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题,也许会不屑一顾,但是抓住这些细节问题,才能保证最后的分析结果可靠有效。
      一 称量问题
      称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小,尤其是对照品的称量,只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求,一架好的电子天平以外,具体到我们分析者,最需要注意的是什么呢?
      1  操作者需要佩戴什么?置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩,这就是一个细节问题,我的回答是,戴比不戴好。严格说来,应该是戴手套戴口罩操作,可以避免吸入粉尘,避免手汗对称量的影响。更严格地说起来,为避免头发掉落的影响,应该戴医生帽。
      2  称量器皿 
      1)称量船 图片见帖子 
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24楼 我们是找玻璃生产厂家定做的,大小都有。优点:质量轻,倾倒方便,快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。
      2)称量纸 质量轻,但是表面积较大 ,对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。
      3)烧杯  对于鉴别和某些检查项目,要求称量不需要特别精确的,可以直接称在烧杯中。
      4)称量药匙 除了牛角药匙,我们最常用的是不锈钢药匙。
      3  称量步骤
      巧用电子天平的“去皮”功能。去皮,也就是回零,利用这个功能键,称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品,常规的操作步骤是:
      1)在天平上放称量船或纸,称重,记录重量,比如1.0000g。
      2)放上样品,称重,记录重量,比如1.0020g。
      3)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如1.0001g。
      4)计算:我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量,所以,计算公式为(1.0020-1.0000)-(1.0001-1.0000)= 0.0019g。
      用去皮功能,我们看如何简化:
    1)在天平上放称量船或纸,放上样品,称重,按去皮键。
    2)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如-0.0019g。
    这样,既用不着计算,整个称量过程也只需记录一次数据,但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说,大家就能想清楚。

      二  溶解问题
      称量后,接下来要用合适的溶剂溶解,对照品由于是纯品,是否溶解完全一目了然,样品不同,多是添加了辅料的,辅料大多不溶于溶剂,如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快,稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办?
      对策: 查看药品标准,看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何,如果是易溶的,可以振摇5-10分钟,难溶的需要用加热或超声(对热稳定的样品)的方法辅助溶解。
 
      今天就写到这里吧!以后补充。
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hahazhu0924
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sql217
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总结得很好,把自己宝贵的经验和大家分享让我很受益,茅茅以后和我们多交流哦。
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