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主题：【求助】求助----气相有机溶剂残留

浏览0 回复8 电梯直达
simaca
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发表于：2010/11/26 20:41:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      小女子属于菜鸟级别。刚开始做实验，这几天在做有机溶剂残留，里面有七个溶剂，甲苯，丙酮，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，石油醚，乙醚。实验室有两种柱子：PEG20和OV17。
我先拿PEG20做的，石油醚和乙醚感觉在柱子上没有保留，无法分开，其它峰可以分开。如下图1：
条件为： 起始柱温30度，维持7分钟，然后以20度每分钟上长到200度，维持6分钟
溶剂为DMSO，进样口温度为220。
      我感觉石油醚和乙醚在极性柱子上分不开就换了OV17柱子，但是这次石油醚，丙酮和乙醇又分不开了，我调节了进样温度，柱温最低都调到了30度了，但是还是分不开，而且每个峰还脱尾。如图2：
色谱条件为初始柱温为30度，维持1.5分钟，然后以5度每分钟升到60度，维持1分钟，再后以50度每分钟升到150度，维持4分钟。
在做这个条件之前，我试了初始柱温为30度，维持7分钟，然后以20度每分钟升到150度，维持7分钟。石油醚，丙酮和乙醇这三个峰都分不开。这么低的柱温，这三个峰都无法分开，是不是很难分开了啊。   
      我想请问各位大侠，在实验室现有的两根柱子条件下，通过调节哪些条件，可以使这七个峰分开啊。  万分感谢啊～～
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图二：

图二
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阿宝
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2010/11/26 21:11:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仅仅靠 温度优化和载气流速的优化很难分出这么多的溶剂
建议换个 厚液膜的db-1 试试
厚液膜的能增加保留，改善分离
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青林
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2010/11/26 21:28:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个峰的确很难分。不妨用阿宝的方法试试！！！
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simaca
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2010/11/26 21:30:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
仅仅靠 温度优化和载气流速的优化很难分出这么多的溶剂
建议换个 厚液膜的db-1 试试
厚液膜的能增加保留，改善分离


谢谢啊  之前我试过用程序升流，想让开始的流量小些，想着这样可以有助于样品的分离，但是失败了。
        发现虽说这个柱子是极性柱子，但是也并不是按照溶剂的极性出峰的，也不是按照沸点，感觉好乱。
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阿宝
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2010/11/26 21:30:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
db-1 上 石油醚与乙醇 丙酮 肯定可以分开，只不过 石油醚 是个混合组分，不知道楼主用的是哪个沸程的？
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simaca
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2010/11/26 21:34:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
db-1 上 石油醚与乙醇 丙酮 肯定可以分开，只不过 石油醚 是个混合组分，不知道楼主用的是哪个沸程的？

60-90度的，在OV-17上它有三个峰
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/26 21:37:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 simaca(simaca) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
仅仅靠 温度优化和载气流速的优化很难分出这么多的溶剂
建议换个 厚液膜的db-1 试试
厚液膜的能增加保留，改善分离


谢谢啊  之前我试过用程序升流，想让开始的流量小些，想着这样可以有助于样品的分离，但是失败了。
        发现虽说这个柱子是极性柱子，但是也并不是按照溶剂的极性出峰的，也不是按照沸点，感觉好乱。

极性柱子的作用力是一个综合，和物质极性、分子大小、沸点等都有关系。比非极性柱要复杂一些。
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ava21200605099
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2011/6/27 16:58:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我们也要准备做溶剂残留了，先跟前辈们学习下经验，谢谢！
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luoqinliang
luoqinliang
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2011/6/28 8:48:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合的石油醚不好分，其他完全可以
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