主题:【资料】进样后色谱峰异常的原因

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下面是我所找到的色谱峰异常及原因,大家如果还有其他的,请你跟帖,版主把目录整理列下,以方便大家查找使用。

气相色谱分析中峰丢失原因浅析
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/047096.shtml
使气相色谱分析重现性更好的技术
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52155
1楼  进样后不出峰
2楼  基线不稳,噪声大
3楼  周期毛刺或小峰
4楼  出现无规律的毛刺
5楼  基线不能调零
6楼  基线不规则漂移
7楼  基线单方向漂移
8楼  圆顶峰
9楼  鬼峰
10楼  出峰后,基线降至原点以下
11楼  峰分不开
12楼  峰拖尾
13楼  出峰前处负的尖峰
14楼  出峰后出现负的尖峰
15楼  保留时间正常(增加),灵敏度降低
16楼  仪器重现性不好
25楼  宽溶剂峰
27楼  色谱峰变宽
31楼  过去工作良好的柱出现未分辨峰
32楼  假峰
33楼  只有溶剂峰
34楼  前沿峰
44楼  标定时有峰丢失
45楼  峰分叉
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进样后不出峰

1、    无载气
2、    进样器漏或堵
3、    色谱柱链接处严重漏气
4、    火焰熄灭
5、    没有极化电压
6、    信号线断路
7、    汽化室或柱室温度太低
8、    仪器信号值偏移太大
9、    进样垫漏气
10、    喷嘴漏气
11、    毛细管分流太大
12、    热导桥流未加
13、    电子捕获检测器进样量过大
14、    电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、    色谱柱对样品严重吸附
16、    热导桥流太低
17、    毛细管接口处断裂
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造成基线漂移的原因 [2分]
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/055661.shtml
基线不稳,噪声大

1、        工作站或处理机本身问题
2、        放大器受潮或玷污
3、        仪器接地不良
4、        色谱柱玷污或过量流失
5、        气体不纯
6、        样品过脏
7、        玻璃内衬过脏
8、        仪器在高灵敏度下工作
9、        氢气流量太大,极化烧坏电压环
10、        检测器温度太低,致使检测器集水
11、        空气流量大,火焰抖动
12、        钨丝松动,或接触不良
13、        喷嘴过脏
14、        热导放空处有样品冷凝
15、        电子捕获检测器污染
16、        电子捕获检测器温度太低
FID检测器基线不稳的原因
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080106/1128331/
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2011/3/1 22:08:49 Last edit by lianlxh
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周期毛刺或小峰

1、    电源干扰
2、    热导出口有冷凝物
3、    气流不畅
4、    程序升温时出现的鬼峰
5、    火焰太大,烧到极化电压环
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出现无规律的毛刺

1、    钨丝中有异物
2、    电源接触不良
3、    电源干扰
4、    柱后有细小的颗粒进入检测器
5、    火焰不稳,烧到极化电压环
6、    氢气或空气过脏
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基线不能调零


1、    柱严重流失或污染
2、    火焰太大,烧到内收集筒
3、    氢焰放大器坏,或信号接地不好
4、    热导莱钨丝断或污染
5、    氢焰离子头信号接地差
6、    色谱柱为新柱,未老化好
7、    色谱柱内残留高浓度样品
8、    检测器集水严重
9、    检测器或汽化室严重污染
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基线不规则漂移

1、        高灵敏度操作,仪器未稳定
2、        柱箱控温不好
3、        钢瓶输出压力不稳
4、        色谱柱严重流失或污染
5、        柱内存有高沸点物质
6、        气路中有异物
7、        稳压阀坏,气流波动

基线出现正弦波
考虑气压(流)波动(载气或氢气空气)。
考虑电源电压波动。
还有温度控制是否稳定。
使用的是氮氢空一体机,当尾吹从零逐渐增加时,正弦波也在逐渐增加!尾吹气直接连接到检测器的底座接口,如果正弦波很明显 ,应该是系统的压力波动造成的,可以考虑在氮气出口再增加一个稳压阀门,如果还不能解决,建议让厂家在空气发生器到氮气电解池的连接处增加稳压阀。另因空气压缩机不断启动造成的压力波动也可能造成基线的波动。

基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
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2011/3/1 22:10:29 Last edit by lianlxh
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基线单方向漂移
1、系统漏气
2、色谱柱未老化
3、工作站信号输出线断路
4、热导莱钨丝污染,电桥不平衡
5、检测器器受潮或污染
6、程序升温时出现,一般为色谱柱未老化好
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2011/3/1 22:11:01 Last edit by lianlxh
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圆顶峰
1、    超出检测器的线性范围
2、    固定性选择不当
3、    检测器污染
4、    载气漏气
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鬼峰
1、    上次进样的高沸点物质
2、    样品分解
3、    样品污染
4、    做程序升温时气化垫分解
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出峰后,基线降至原点以下
1、    样品量过大
2、    载气流速过高
3、    进样后,出峰后灭火
4、    氢焰检测器污染
5、    喷嘴堵塞或污染
6、    汽化室死体积过大
7、    载气漏气
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