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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】你使用的手动进样针是多少微升的？

浏览0 回复48 电梯直达
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/3 14:12:54 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没错，定量环的实际标示体积并不一定很准确，它的主要作用是使每次进入液相色谱系统的体积一致。
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wanttofly
yaofei
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2010/12/3 17:59:21 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
可换针头的气体进样针，这种进样针有一个缺点就是接头处有气泡也看不见，常常半天找不到平行误差大的原因。为什么这么做就能解决反应液和空气反应的问题？

这是中控分析,跟平时的检测要求不一样.
这是一个有机化学反应,里面的液体接触空气会有氧化,通过密封垫抽出待测溶液,用大体积的试样除了是为了推出前部可能已氧化的液体也尽可能的推出了气泡,而小的定量环是为了让待测物质不用稀释就能在测定线性范围内,我是采取了很多办法(包括充氮等),最后只有这个方法才将我要测的物质找到.
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青林
wyqql2060
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2010/12/3 19:58:54 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20ul的定量环


我们用100ul的针.
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wsy18
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2010/12/3 22:50:44 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用100ul的针，有一段时间用1ml的针。
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glowyouth
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2010/12/5 23:06:36 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glowyouth(glowyouth) 发表:
进样量    进样针      吸取溶液量
20ul      1000ul          200ul

进样量不会有很大影响的，归一化就不说了，外标法的误差样品与对照是相消的。

(做的是工艺研究，做的是反应液的跟踪分析，用5ml流动相超声溶解样品，所以样品足够多；还有就是怕过滤对样品有损失，所以一般不用滤头过滤，除非肉眼看见有明显不容物，液相本身带有一个过滤筛板，发现柱压异常取出纯水超声就好了)
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有水有渝
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2010/12/6 8:37:57 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glowyouth(glowyouth) 发表:
原文由 glowyouth(glowyouth) 发表:
进样量    进样针      吸取溶液量
20ul      1000ul          200ul

进样量不会有很大影响的，归一化就不说了，外标法的误差样品与对照是相消的。

(做的是工艺研究，做的是反应液的跟踪分析，用5ml流动相超声溶解样品，所以样品足够多；还有就是怕过滤对样品有损失，所以一般不用滤头过滤，除非肉眼看见有明显不容物，液相本身带有一个过滤筛板，发现柱压异常取出纯水超声就好了)


这种做法太危险了，污染的可不仅仅是色谱柱的筛板，样品可不会经过在线过滤器，所以你污染的可能是进样器以后的整个管路系统。建议可以做一个过滤和不过滤的对比，如果没有什么差别，那是过滤了好。
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leary
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2010/12/6 14:53:13 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量    定量环    进样针      吸取溶液量
10ul        20ul      20ul            10ul

进样量    定量环    进样针      吸取溶液量
20ul        20ul      20ul            20ul

稳定性相当不错
PS:这是三年前了,现在都是自动进样器了: )
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2010/12/6 14:55:37 Last edit by leary
vivjie
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2010/12/6 19:14:48 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量    定量环    进样针      吸取溶液量
10ul      20ul      25ul          20ul（推掉10ul排气泡一般）
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