主题:【 第三届原创参赛】土壤有效硼测定方法的改进

浏览0 回复35 电梯直达
roseblown
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dingxiang_002
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原文由 roseblown(roseblown) 发表:
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    硼是植物必需的微量元素,而土壤中有效硼的含量直接反应了作物对硼的吸收程度,但土壤中硼的数量影响作物丰缺的范围很窄,因此这就要求检测员能够准确测定有效硼含量。
  本文分为三个部分:
1.对于测定方法做了一些改进;
2.操作过程中需要注意的细节;
3.目前存在的一些问题,希望大家能给出建议。

一、方法改进
    根据NY/T 1121.8-2006方法,有效硼用沸水提取(样品在硫酸镁溶液中煮沸5分钟)后经过一系列的去除有机质及显色反应测出硼的含量。这个方法就需要用到石英回流冷凝装置,如图:




    个人觉得这套装置因为要接冷凝水,用起来不太方便,不适合做批量分析。另一方面因为材质是石英的,所以价格较高,并且当时订货的时候因厂家没有现货,需订做,所以隔了挺长时间才交货。
 
dingxiang_002
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guifei524398
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硫酸镁溶液可以让溶液澄清,但个人感觉效果不像氯化钙好!
硼的提取,沸水(或相当于沸水的温度)是很重要的一个条件。所以我怀疑样品加浸提剂在水浴条件下达不到沸腾状态。
塑料袋很好的起到了密封的效果,解决了使用冷凝管的不方便。但如大家所说,袋子的质量很得考究,B本来就比较受污染,所以国标才用石英材质的。那么袋子的成分里面含B怎么样呢?
-----我甲亚胺一直做不好,比色时吸光度永远处于跳跃状态。我还是用姜黄素做的。
roseblown
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原文由 guifei524398(guifei524398) 发表:
硫酸镁溶液可以让溶液澄清,但个人感觉效果不像氯化钙好!
硼的提取,沸水(或相当于沸水的温度)是很重要的一个条件。所以我怀疑样品加浸提剂在水浴条件下达不到沸腾状态。
塑料袋很好的起到了密封的效果,解决了使用冷凝管的不方便。但如大家所说,袋子的质量很得考究,B本来就比较受污染,所以国标才用石英材质的。那么袋子的成分里面含B怎么样呢?
-----我甲亚胺一直做不好,比色时吸光度永远处于跳跃状态。我还是用姜黄素做的。

可以用加标的方法做比对。
fairyblooming
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liu999999
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LZ的方法好是好,感觉前处理不太像实验,还有能改动的空间吗?
hastfz
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问题1:无论是自封袋还是100mL具塞塑料离心管处理,将样品放在水浴中,何时开始计时,多长时间结束,都是问题,和样品数量大有关联,样品多的话,所需热量大,样品升温慢,提取时间必然要长;反之,提取时间会变短,如何解决?这是我最最关心的问题。常常因为时间原因,原本0.55mg/kg的标准样品,结果做成1mg/kg左右,很郁闷!只有用系数来调整(虽然我知道这样不好)。
问题2:用100mL具塞塑料离心管处理,如果你加塞较早的话,会有离心管喷盖的现象,很危险。我一般都是让样品敞口煮到75摄氏度左右,再加盖,基本不会喷盖。
luodanenen
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请问楼主,那个试液不能澄清怎么办呀?还有就是煮沸过程,国标要求准确计时,可是那分钟是从沸腾到什么程度开始计时?
二舅
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请问不用冷凝管会不会对测定结果有影响呢?请问楼主测出来的含量和吸光度是多少?可否参考对比下
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