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主题：【求助】请教平行样不平行的原因

浏览0 回复29 电梯直达
春天的桃子
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发表于：2010/12/05 12:03:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
最近一段时间机子现进样不平行的现象，同一样品进4次，出峰的峰型和结果相差很大。
机子是6890，柱子用的HP-5的，手动进样，
衬管、分流平板、分流出口都做了清洗和更换，还是不见效。下面是四张图谱和结果，请大家帮忙分析一下原因。





推荐答案：symmacros回复于2010/12/05

应该是没有的，最后一张图是最好的，

可能是前面样品的干扰，老化一下柱子或在柱子使用的最高温度下多保留一段时间。
补充答案：

quinc回复于2010/12/07

有点怀疑是柱子的原因。

happy_day回复于2011/02/12

遇到过类似问题，先把柱子高温老化2-3h，更换新的进样针，进一针空白样品，仍有杂质峰就可能是柱子污染了，更换新的柱子或者将柱子的进样端截去一小段，重新老化后，进样试试看。

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2010/12/5 12:30:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是纯物质测定，杂质很少，我认为四个结果的平行是可以的，因为杂质含量太少了，不可能测定为一样。另外注意积分参数的合理设置，尽量手动进样准确点。
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春天的桃子
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2010/12/5 12:41:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是纯物质测定，杂质很少，我认为四个结果的平行是可以的，因为杂质含量太少了，不可能测定为一样。另外注意积分参数的合理设置，尽量手动进样准确点。


是纯物质分析，主含量的结果在99.99%以上，要求主含量之前的低沸物之和的误差在0.001%以内，
之前是一直做到的，也就最近3个礼拜出问题的
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symmacros
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2010/12/5 12:57:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问12分钟的峰每次都有吗？
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阿宝
lpr20
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2010/12/5 13:12:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12.05左右的那个峰变化有点大，其他的还好，那个峰定性了吗？ 系统不存在污染吧？
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2010/12/5 14:26:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问12分钟的峰每次都有吗？

应该是没有的，最后一张图是最好的，
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春天的桃子
dct1983
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2010/12/5 14:27:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
12.05左右的那个峰变化有点大，其他的还好，那个峰定性了吗？ 系统不存在污染吧？

不是阿宝指的污染到底是什么？
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symmacros
jimzhu
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2010/12/5 14:44:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 春天的桃子(dct1983) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问12分钟的峰每次都有吗？

应该是没有的，最后一张图是最好的，


可能是前面样品的干扰，老化一下柱子或在柱子使用的最高温度下多保留一段时间。
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happy水中月
lianlxh
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2010/12/5 14:46:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子可能使用的时间长了，需要老化，或者换个老化好的新柱子。检查下系统有没有漏气的地方。
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戈壁明珠
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2010/12/5 14:52:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问12分钟的峰每次都有吗？

这个峰在最后一张图上没有出现，前面几针也是逐渐变小可能是系统中的杂质。
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春天的桃子
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2010/12/5 15:27:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
柱子可能使用的时间长了，需要老化，或者换个老化好的新柱子。检查下系统有没有漏气的地方。

现在也是怀疑是柱子的原因，
只有柱子没有动过。
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