同时国家药监局对于阿奇霉素两种注射液有关物质检查项进行了修订【请参考“关于修订阿奇霉素氯化钠注射液和阿奇霉素葡萄糖注射液药品标准有关事宜的公告(国食药监办[2007]334号)”】,修订后的检验方法也是采用
液相色谱法,流动相pH值为8.2,方法中推荐使用的色谱柱为XBridge Shield RP18。
上述分析方法对
液相色谱柱的要求:
无论是欧洲药典方法还是药监局公告中要求的方法,流动相的pH值都超过8。众所周知,对于硅胶基质的反相色谱柱(无论是超纯硅胶还是传统硅胶填料),其可以耐受的流动相pH范围是2-8,pH超过8的流动相条件将造成硅胶基体的溶解,导致色谱峰形变差,分离度下降,色谱柱寿命短等不良后果。
此前解决这个问题的方法是使用聚合物填料(或填料表面有聚合物涂层),但聚合物填料会有分离选择性难以预测、机械强度低、柱床溶胀/收缩的情况以及柱效低等问题。
沃特世公司于1999年首次推出了有机/无机杂化填料颗粒专利技术XTerra®(此为第一代甲基杂化颗粒),2004年伴随着超高效
液相色谱UPLC®推出了第二代亚乙基桥杂化颗粒(BEH TechnologyTM),它结合了硅胶填料机械强度高、柱效高以及保留行为可预测的优点和聚合物填料耐受高pH的优点,彻底突破了反相色谱柱在高pH条件下应用的局限性。XBridge是沃特世公司2005年推出的基于BEH Technology填料基体的色谱柱,有不同的键合化学,包括C18,极性嵌入基团Shield RP18,C8和苯基柱,它对任何类新的化合物都提供好的色谱峰形、高柱效以及前所未有的超宽pH应用能力,在高pH条件下柱寿命比硅胶基体反相柱提高十倍以上!