主题：请教各位大虾，如何测结晶度的大小？

结晶度是指样品中晶相的百分含量,如果把晶相和非晶象各看作是一种物相,那么它的计算方法与两相样品的百分含量计算方法是一样的.注意,不是简单的IA/(IA+IB).而是K·IA/（IA+IB）。这里面包含一个K值，它与样品中的相有关系。
但是一般来说，要这么计算就会非常复杂，因为K值不难求得。因此，一般取K=1。这是因为晶相是从非晶相中析出来的。可以认为它们对X射线的吸收是一样的（但实际上不一样）。
JADE可以进行峰的拟合，可以分别计算出扣除背景后的非晶相和晶相的衍射峰（包）面积。这种面积就是强度值。
如果你什么都没有，但有一张图，我告诉你一个不是办法的办法，把图剪下来，并且剪开晶相和非晶相的部分分别在分析天平上称纸的重量，它们的重量比也就是结晶度。

原文由 huangjw 发表:
如果你什么都没有，但有一张图，我告诉你一个不是办法的办法，把图剪下来，并且剪开晶相和非晶相的部分分别在分析天平上称纸的重量，它们的重量比也就是结晶度。

晕,这种方法都能想的出来,够牛!

结晶度应该是在试样中晶体与非晶体的百分比。它可以是质量百分比，也可以是摩尔百分比。

从衍射上来看，晶体的衍射峰尖锐，非晶体的衍射峰宽化散漫。如常常看到的在背底上出现一个大的鼓包，一般认为是非晶体的衍射峰。所以人们常用尖锐峰与宽化散漫峰的面积比例来定义结晶度。

但有两点是值得商榷的：

1.究竟什么样的物质算是晶体，什么样的物质算是非晶体？按照其微观点阵排列的有序程度来说：在至少多少nm的范围内有序算是晶体，而达不到这一尺寸的就算是非晶体。或者说晶体发育程度必须长大到多少个分子尺寸算是晶体，而未长大到该限度的都算是非晶体？恐怕，我们要先定义一下这个问题。
不同的物质，在结晶过程中的行为是不同的。比如说有机物，通常可以认为什么样的程度算是晶体。在做结晶度计算时先要予以明确。不必是放之四海而皆准的，只要是言之成理就好。

2.究竟什么样的衍射峰算是宽化的衍射峰？什么样的衍射峰算是尖锐的衍射峰？二者之间并没有一个很明确的分水岭。如果一个衍射峰比较宽化，我们究竟算它是晶态还是非晶态？我看要根据我们对晶体的定义来定义它。
首先我们要定义晶体的域。比如说是100个分子直径的尺寸就是晶体了，我们可以从衍射峰的FWHM利用谢乐公式求出晶粒可能的尺寸范围。如果达到100个分子直径以上的就算是晶体，否则就归结到非晶体的里面。这样利用衍射峰的FWHM来裁定一个衍射峰究竟是属于非晶体的，还是晶体的。

3.有很多时候，非晶体的物质并不一定就要产生衍射宽化弥散峰，而是均匀的提高了整个背底的强度。从衍射峰上来看，就好像只有晶体而没有非晶体了。我研究的mullite合成就经常遇到这种情况。所以只按照衍射峰来定义结晶度是不合理的，至少不是在所有领域都合理的。

综合以上的情况，我建议：
用含量来代替结晶度。
首先我们定义晶体，比如说100个分子直径以上的算是晶体。那么从FWHM上找出所有属于该定义的晶体所产生的衍射峰，计算它的面积。
然后我们用纯净的结晶态物质在同样的条件下（包括电压、电流、狭缝、试样槽、试验量、扫描程序等）做试验，测量其衍射峰的面积。
二者的比例也就是晶体的含量，用它来代替结晶度的概念。当然，并不是所有的物质都能找到比较好纯净结晶态试样。

最后关于衍射峰面积的测量。
现在有很多软件可以胜任。但如果没有软件，或者是你的软件不支持你的数据格式，又或者是你没有原始数据，只有一张衍射谱，那么你就只能用上面的老兄说的称重量的办法了。把衍射峰的界限画出，沿之剪开。称量它们的重量比例就可以得到它们的面积比例。在以前，很多前辈都是这么弄的，不用晕！

小弟也只是一家之言，有不对的地方，敬请大家批评！！

楼上的朋友说到了结晶度的定义上来了,实际上结晶度的一种定义就是这么下的.只是,很多情况下人家就一个样品,没有那种纯相的样品,就只能按特别的办法来做了.如果有纯相,即纯晶相和纯非晶相样品,是最好不过的了.

我们的衍射仪测试的数据经过定性分析后，可以直接得到结晶度数值，原理就不太懂了，不过看了各位大侠的畅言后，收获颇丰。

明白了  感谢大家

原文由 rubyzsq(rubyzsq) 发表:
我们的衍射仪测试的数据经过定性分析后，可以直接得到结晶度数值，原理就不太懂了，不过看了各位大侠的畅言后，收获颇丰。

这么早的帖子，不知道还能不能回答我你们是什么衍射仪，看看我们这边的是不是也可以直接得出来……

原文由 rubyzsq(rubyzsq) 发表:
我们的衍射仪测试的数据经过定性分析后，可以直接得到结晶度数值，原理就不太懂了，不过看了各位大侠的畅言后，收获颇丰。

这么早的帖子，不知道还能不能回答我你们是什么衍射仪，看看我们这边的是不是也可以直接得出来……