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主题：【求助】－六六六滴滴涕出峰重合

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yiyangxuewu

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发表于：2005/12/13 20:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是毛细管柱农残一号，混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升，滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升，然后按程序升温测标样，标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟，检定器280度。氮气5毫升每分钟，尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开，四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后，进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离，滴滴涕也同样，请问该怎么做继续升高进样口气化温度，调小尾气流速，但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢

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2005/12/13 22:43:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟

你的升稳程序速率太快了,当然分的不好,把速率改小一点,六六六的四个完全可以分开,滴滴涕的话,如果是p,p'-DDD,p,p'-DDE,o,p'-DDT和p,p'-DDT,好象除了p,p'-DDD和o,p'-DDT分的不好外,都可以.

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yiyangxuewu

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2005/12/14 13:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢回复我下午在试一下，我把气化温度调高到250度尾吹流速又调大了，发现好些不过仍然分离不开，我在实验一下。谢谢你

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iluvm

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2005/12/14 17:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这么改只能改变灵敏度,不能改善分离。要改善分离度，对于分得不开的，应该降低升温速率或者恒温，对于分离度可以满足要求但是时间过长的，应该提高升温速率。

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yiyangxuewu

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2005/12/14 18:18:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恒温不行，当时就是恒温出六个峰才改成程序升温的，不知道是否是我们用的农残柱子和天津标物所用的DB17柱子不一样引起的，今天下午我做的标样比以前情况大又改善，不过能在分离一些就好了，仍然是两个峰连不过比昨天好多了，50多分钟出完峰，能不能再快些？怎么才能快？我要是改成恒温怎么才能把八个峰完全分离，而且20多分钟出完峰？北京的标物用甲醇做溶剂为什么恒温下可以出到八个峰，而天津不行怎么回事麻烦赐教谢谢

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