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主题：【第三届原创参赛】按照GB/T14540-2003测肥料中硼的实验讨论

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绿洲
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发表于：2010/12/11 13:35:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被穿越时空设置为精华； 奖励积分记录： 穿越时空(20分)
很多版友都说测硼时数据稳定性差，我自己也有这样的体会，今天特地认真的重新做了一遍，并做了一个动力学曲线，在此和大家分享一下。

我自认为这个主要看标准曲线的质量，所以重点抓标准曲线。

所用试剂：氢氧化钠（1.8mol/L，标准中是0.5mol/L，用来调pH值的），

盐酸溶液（1+10，这个也是调pH值的，我没用上，每次都是需要用碱），

乙酸铵缓冲溶液：pH=5.2，取250g乙酸铵，用水溶解并稀释至500ml，在酸度计上用硫酸溶液调节pH为5.2

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：37.5g/L

甲亚胺-H酸

显色剂溶液：称取0.6g甲亚胺-H酸和2g抗坏血酸，置于100ml聚乙烯烧杯中，加水30ml，加热至35-40℃使其溶解，冷却后转移至100ml石英量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液用时现配。这一步其实可以不用定容，在烧杯中加水至100ml左右就行了，因为只要每个标准液和样品测试液使用的显色剂是一样的就行了。

硼标准液：10mg/L,（标准中是20mg/L）,我在后面的用量中换算了，所以标准曲线中每个点和国标的浓度是一样的。

测试步骤：

1 绘制标准曲线，因为我实验室只有100ml的石英容量瓶，所以加试剂量均为标准中的两倍，吸取硼标准液0，2，4，8，15ml于5个100ml聚乙烯烧杯中，加入20mlEDTA溶液，在pH计上调节至ph5.0，这里我用的是1.8mol/L的氢氧化钠，大概2-3滴就可以了。 加入10ml乙酸铵缓冲溶液和10ml显色剂溶液，转移至100ml石英量瓶中，定容，混匀，于暗处放置3小时。在415nm处测量吸光值，绘制标准曲线。

2 样品测定。

试样处理：称取2.5g左右试样，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加水150ml，盖上表面皿，煮沸15min，取下，冷却后转移至250ml量瓶中，定容，混匀过滤，滤液供测试用。

吸取5ml滤液于聚乙烯烧杯中，加EDTA，调pH，加缓冲溶液和显色剂，定容，放置三小时后测试。

为了验证玻璃器皿对测试结果的影响，我另用一个玻璃烧杯煮沸试样，其余处理与使用聚四氟乙烯的试样完全相同，进行了对比。



昨天标准曲线扫描了三次，分别如下：

图1



[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = -0.000533                K1 = 0.275522                  K2 = 0.000000

R = 0.999980



图2



[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = -0.000667                K1 = 0.275394                  K2 = 0.000000

R = 0.999984





图3



[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = 0.002528                  K1 = 0.279931                  K2 = 0.000000

R = 0.999837

由标准曲线看，线性相关性较好，R值达到了三个9甚至4个9，各点的吸光度也比较稳定。测得的两个样品的浓度分别为0.56（聚四氟乙烯烧杯）和0.53.（玻璃烧杯）。

为测试显色后溶液的稳定性，我在做完上述测试后，也就是加入显色剂后四个半小时，取一个标准溶液（是哪个浓度不记得了）做了动力学测量。曲线如下：

图4



测试持续时间为1800秒，每10秒扫描一次，吸光度从0秒时的0.14450降到结束时的0.13696，整个过程都是呈缓慢下降的趋势，下降幅度为5.2%。



对比一下上一次较失败的实验：也是同一系列溶液，扫了几次标准曲线，如下：

图5



[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = -0.001150                K1 = 0.463136                  K2 = 0.000000

R = 0.999227

图6



[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = 0.001737                  K1 = 0.418891                  K2 = 0.000000

R = 0.999474

图7



[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = -0.000110                K1 = 0.383512                  K2 = 0.000000

R = 0.999700

以上三条标准曲线，虽然R值也有三个9，但是可以看到K值差别很大，同一浓度点的吸光度值也差别很大，同一个待测样用这三条曲线来计算浓度，其结果差别是很大的。

上次为什么会这么糟糕呢？嘿嘿，因为过了中午时间我还没弄完，饿的不行了，加了显色剂之后没来得及定容，就吃饭去了，直到放置三个小时之后才定容，我想这是导致溶液不稳定的罪魁祸首。



因此我得出结论，有上述数据可见此次测试还是比较成功的，结论如下：

1 严格按照国标操作，可以得到较好的标准曲线，线性相关性较好；

2 使用玻璃容器对于测试结果影响不大；

3 显色后吸光度有缓慢下降趋势，因此在做完标准曲线后应尽快测试样品，以减小误差。

4 比色时最好把灯关掉，窗帘落下，使实验室内保持较暗 的环境，避免测试过程中溶液见光变化。

只要严格按照标准去做，肥料中的硼是可以测的准的，请大家不要灰心哦。

欢迎大家讨论。

最后我还想提个问题：硼标准溶液（10或20mg/L）可以久放吗？还是一定要现用现配？嘿嘿，我都是配好了放着的，不知道会不会影响？
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lylsg555
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2010/12/11 14:34:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主要参加原创大赛？
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2010/12/11 17:15:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冬季觉得这篇可以吗？
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〓疯子哥〓
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2010/12/13 9:44:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
楼主要参加原创大赛？


冬季谈谈看这篇文章的感受，不要……
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2010/12/13 9:57:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
班门弄斧了
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2010/12/13 19:14:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，我有一个小技巧和大家分享一下，希望不要遭到拍砖哦。对于有些指示剂不好买，或者太贵（比如测土壤中磷使用的二硝基酚），我采用的方法是查到这种指示剂的变色范围，然后在pH计上调pH至该范围内。效果不错哦。或许我这个方法不是首创哦，希望能帮到各位版友。
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2011/1/14 14:38:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汗流浃背……
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liu999999
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2011/1/26 13:09:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后我还想提个问题：硼标准溶液（10或20mg/L）可以久放吗？还是一定要现用现配？嘿嘿，我都是配好了放着的，不知道会不会影响？

放置一个月吧，时间长了就会出问题的。
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绿洲
avachen
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2011/1/26 13:15:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，看来以后不能一次配太多。
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zfbobo1218
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2011/1/26 19:39:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
最后我还想提个问题：硼标准溶液（10或20mg/L）可以久放吗？还是一定要现用现配？嘿嘿，我都是配好了放着的，不知道会不会影响？

放置一个月吧，时间长了就会出问题的。


恩。同意，在一个月内测过，浓度变化不大。
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liu999999
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2011/2/1 10:14:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avachen(avachen) 发表:
对了，我有一个小技巧和大家分享一下，希望不要遭到拍砖哦。对于有些指示剂不好买，或者太贵（比如测土壤中磷使用的二硝基酚），我采用的方法是查到这种指示剂的变色范围，然后在pH计上调pH至该范围内。效果不错哦。或许我这个方法不是首创哦，希望能帮到各位版友。

这个办法不错，很值得推荐呀。
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