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主题：【第三届原创参赛】在安捷伦5975MS或MS ChemStation E版上外标法测定大致过程

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symmacros
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发表于：2010/12/14 23:39:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在安捷伦5975MS或MS ChemStation E版上外标法测定大致过程



1 首先准备一个已知含量（准确浓度）的混合标样

例如准备下列标样



数据文件

浓度

浓度级别

选择离子*


Estdlow

1ng triphenymethane,

1ng hexachlorobenzene

1

165，244

284, 286


Estdmed

2ng triphenymethane,2ng hexachlorobenzene

2

165，244

284, 286


Estdhi

4ng triphenymethane,4ng hexachlorobenzene

3

165，244

284, 286


注：*这里是个例子，根据实际情况来定具体离子。上面例子是也有了特征离子的信息，如果没有，可以进浓度较大的标样，通过Scan得到相关信息。


2 按上表设置选择离子，用SIM模式，注入GCMS，运行这个标准样品, 得到Estdlow.d, Estdmed.d及Estdhi.d三个数据文件。(注：这三个数据文件在C:\msdchem\MSDDemo下面，可以用做练习）

3 利用测定得来的数据建立校正表

调入Estdlow.d数据文件
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symmacros
jimzhu
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2010/12/14 23:50:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Calibrate----AutoQuant Setup（或Set Up Quantitation…）




在Quantitation Databases Global中输入有关内容：


点OK




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2010/12/15 9:18:02 Last edit by jimzhu
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2010/12/14 23:57:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点是（y）
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2010/12/15 9:44:54 Last edit by jimzhu
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2010/12/15 9:16:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


点OK退出。



点确定（OK）退出。并将方法（Method）另存为test_e或其它名称。并随时及结束时保存方法。
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2010/12/15 9:51:39 Last edit by jimzhu
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2010/12/15 9:40:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这样就建立了单级校正表（曲线），如果在GCMS上运行待测样品，就可以利用此单级校正表（曲线）来处理得到MS数据而得到结果了。

(注意上面的化合物的名称Name是&RT 6.12；Ion 283.75, 可以编辑修改到正确的名字)。
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2010/12/15 11:46:58 Last edit by jimzhu
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2010/12/15 9:48:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要进行建立了多级校正表（曲线），用和上面相同的方法和步骤，来进样其它浓度系列的标样并调用其数据。

例如，Load Estdmed.d文件，进行上述相同的步骤。








在下一窗口点是（Y），并将Compound Concentration改为2（ng），New Level ID为2：




点OK结束，注意保持方法。
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2010/12/15 15:55:53 Last edit by jimzhu
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2010/12/15 10:43:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要进行三级校正，用同样方法，调用Load Estdhi.d文件，进行上述相同的步骤。只不过将Compound Concentration改为4（ng），New Level ID为3：
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2010/12/15 15:58:56 Last edit by jimzhu
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2010/12/15 10:44:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即得到三级校正表（曲线）。可以打印或copy校正曲线：




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2010/12/15 16:03:05 Last edit by jimzhu
symmacros
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2010/12/15 10:44:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4 在GCMS上运行待测样品，并使用已建立的校正表分析它得到结果

因为没有合适的例子，就用estdmed.d作为一个未知样的数据来示例：




选quantitation/calculate




即得到外标法的结果报告：分别是1.02和1.03ng.




5. 在原来的定量校正表加入新的目标化合物



就用evaldemo.d最为例子吧。先调用此数据文件。



详情请参考23楼。
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2010/12/19 21:38:11 Last edit by jimzhu
dahua1981
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2010/12/15 13:43:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一看就是安捷伦的仪器
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yzguo
yzguo
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2010/12/15 13:50:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应该先用浓度大的标液scan，以确定各个目标物的保留时间。
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