主题:【第三届原创参赛】在安捷伦5975MS或MS ChemStation E版上外标法测定大致过程

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symmacros
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在安捷伦
5975MSMS ChemStation E版上外标法测定大致过程



1 首先准备一个已知含量(准确浓度)的混合标样

例如准备下列标样



数据文件


浓度


浓度级别


选择离子*


Estdlow


1ng triphenymethane,

1ng hexachlorobenzene


1


165244

284, 286


Estdmed


2ng triphenymethane,2ng hexachlorobenzene


2


165244

284, 286


Estdhi


4ng triphenymethane,4ng hexachlorobenzene


3


165244

284, 286


注:*这里是个例子,根据实际情况来定具体离子。上面例子是也有了特征离子的信息,如果没有,可以进浓度较大的标样,通过Scan得到相关信息。


2
按上表设置选择离子,用SIM模式,注入GCMS,运行这个标准样品, 得到Estdlow.d, Estdmed.dEstdhi.d三个数据文件。(注:这三个数据文件在C:\msdchem\MSDDemo下面,可以用做练习)

3
利用测定得来的数据建立校正表

调入Estdlow.d数据文件

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symmacros
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Calibrate----AutoQuant Setup(或Set Up Quantitation…




Quantitation Databases Global中输入有关内容:


OK




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2010/12/15 9:18:02 Last edit by jimzhu
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OK退出。



点确定(OK)退出。并将方法(Method)另存为test_e或其它名称。并随时及结束时保存方法。

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2010/12/15 9:51:39 Last edit by jimzhu
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这样就建立了单级校正表(曲线),如果在GCMS上运行待测样品,就可以利用此单级校正表(曲线)来处理得到MS数据而得到结果了。

(注意上面的化合物的名称Name&RT 6.12Ion 283.75, 可以编辑修改到正确的名字)
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2010/12/15 11:46:58 Last edit by jimzhu
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如果要进行建立了多级校正表(曲线),用和上面相同的方法和步骤,来进样其它浓度系列的标样并调用其数据。

例如,Load Estdmed.d文件,进行上述相同的步骤。








在下一窗口点是(Y),并将Compound Concentration改为2ng),New Level ID2




OK结束,注意保持方法。
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2010/12/15 15:55:53 Last edit by jimzhu
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如果要进行三级校正,用同样方法,调用Load Estdhi.d文件,进行上述相同的步骤。只不过将Compound Concentration改为4ng),New Level ID为3

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2010/12/15 15:58:56 Last edit by jimzhu
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即得到三级校正表(曲线)。可以打印或copy校正曲线:




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2010/12/15 16:03:05 Last edit by jimzhu
symmacros
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4 GCMS上运行待测样品,并使用已建立的校正表分析它得到结果

因为没有合适的例子,就用estdmed.d作为一个未知样的数据来示例:




quantitation/calculate




即得到外标法的结果报告:分别是1.021.03ng.




5. 在原来的定量校正表加入新的目标化合物



就用evaldemo.d最为例子吧。先调用此数据文件。



详情请参考23楼。
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2010/12/19 21:38:11 Last edit by jimzhu
dahua1981
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yzguo
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楼主应该先用浓度大的标液scan,以确定各个目标物的保留时间。
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