主题:【求助】有谁做过硅油中的含氢值?

浏览0 回复4 电梯直达
大帅哥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
有谁做过硅油中的含氢值?方法!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
魅力星光
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
(转自网络)
含氢量的测定
4.2.1  方法提要
含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气,根据量气管读出氢气的体积数,由气态方程式计算出含氢量。
4.2.2  试剂
4.2.2.1氢氧化钠溶液:200g/L。
4.2.2.2正丁醇:分析纯。
4.2.3  仪器
4.2.3.1龙氏氮素测定仪。
4.2.3.2恒温水浴。
4.2.3.3反应瓶:容积为50mL。
4.2.3.4精密温度计:(0~50)℃,分度值为0.1℃。
4.2.3.5注射器:0.5mL ,配5号封闭针头。

 
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1龙氏氮素测定仪如图1连接,在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇,量气管外管注入蒸馏水。
4.2.4.2用注射器抽取0. 1g试样,擦干净针头,用硅胶垫堵住,称量(称准至0.0002g),取下硅胶垫, 将针小心插入反应管一侧(不要将针头碰到反应瓶口及管壁)将样品注入反应管中,小心取出用硅胶垫堵住,称量(称准至0.0002g),两次称量之差即为样品质量。
4.2.4.3在反应管另一侧小心注入4mL氢氧化钠溶液(注意不可漏至试样一侧), 4mL正丁醇,用乳胶管把反应管与量气管连接,放入水浴中,恒温10分钟,水浴温度应与套管温度、室温一致。
4.2.4.4调准零点,检查漏气情况,打开量气管上部使之与大气相通,对好零点,不动水准瓶,转动三通阀使反应管与量气管相通,再对零点。若不在零点,则重复上面的操作,直至恰好在零点为止。

4.2.4.5从恒温水浴中取出反应管,按紧瓶塞,左右倾动,使试样与氢氧化钠溶液反应直到量气管液面不再下降,将反应瓶放回恒温水浴中,恒温(5~10)min,将水准瓶与量气管液面放在同一水平位置上,读数,同时记录量气管和水浴的温度、大气压力、室温。
4.2.5  分析结果的表述
    以质量百分数表示的氢含量X按式(1)计算:
                              (P-t/6)• V×273×1.008
                        X=───────────────×100  ••••••••••(1)
(273+t')×22400×1013.25×m
式中:1.008- 氢的相对原子质量;
      P- 实验时的大气压力, hPa;
t — 室温,℃;
t/6- 大气压由室温换算为零度时的校正值;
      V- 氢气体积读数, mL;
      t'- 量气管温度, ℃;
      m- 样品质量, g。
4.2.6  允许差
    两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.02%,取两次平行测定的算术平均值作为分析结果,。
大帅哥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这份资料我很早之前看过了,不过还是非常感谢LS,主要是没装置图,还有这个龙氏定氮仪不好买啊
大帅哥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zhanglizhu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴