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主题：【讨论】最近碰到一很怪的问题高手过来看看

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蓝人

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发表于：2013/05/16 15:15:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近检测一批样品

采购送过来的

标示：硝铵磷

检测方法：按照水溶性肥料的检测方法进行检测，再出具结果的时候，得到质疑

我们检测指标其中有一项是K含量。（6.61%，做了平行样，平行性不错）

质疑：

老板，我们得到得这个样品，理论上没有K的，你怎么检测出来有呢？还这么高？

我也是很纳闷：平行性很好，应该木有检测的问题啊。而且加沉淀剂，沉淀现象很明显啊

难道我眼瞎了

不可能

突想：是不是K含量低，空白占了很大一部分呢

如是：复测

这次加大称样量，第一次检测称样量为1g，这次称样量为3g，

检测结果出来额：懵了：1.93%

仔细查看数据，回顾检测过程

突然发现一个异常的数字

称1g和3g样品，沉淀量基本都是在0.05g左右，难道是巧合

再重新检测，加大称样量 5g

检测结果出来：0.71%

然后将实际检测过程进行汇报。目前未得到答复

我现在得到的结论是：：

样品中有可能没有K,但是有其他的物质与四苯硼酸钠反应，产生了沉淀.

理由是：3次检测的沉淀量，几乎相同，而在检测过程中，又跟沉淀有关的就是沉淀剂的添加量都是30ml

求各位高手指点1、2

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2013/5/17 6:49:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同的称样量，沉淀量是一样的，
1：检查你的四苯硼酸钠沉淀剂是否有问题，自身已经产生了沉淀物了。因为空白（也就是用水代替样品）一般只有0。0021左右的，而你的却有0。05（不知道你是否分析的用水代替样品的空白）
2：四苯硼酸钠测定钾的确是会受到样品中其它杂质离子的干扰，比如锌，铯，等离子的干扰，你称1克，3克得到的沉淀量是一样的（0。05），一方面可能你的沉淀剂四苯硼酸钠加入量不足，也就是说3克的称样量加入更多的四苯硼酸钠，看沉淀物的质量是否改变，如果你有做水的空白，而沉淀物的质量又改变了，则肯定是有干扰离子了，但是从你的样品是硝铵磷来看，似乎又没有干扰，所以期待你的回答

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2013/5/17 8:48:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
不同的称样量，沉淀量是一样的，
1：检查你的四苯硼酸钠沉淀剂是否有问题，自身已经产生了沉淀物了。因为空白（也就是用水代替样品）一般只有0。0021左右的，而你的却有0。05（不知道你是否分析的用水代替样品的空白）

2：四苯硼酸钠测定钾的确是会受到样品中其它杂质离子的干扰，比如锌，铯，等离子的干扰，你称1克，3克得到的沉淀量是一样的（0。05），一方面可能你的沉淀剂四苯硼酸钠加入量不足，也就是说3克的称样量加入更多的四苯硼酸钠，看沉淀物的质量是否改变，如果你有做水的空白，而沉淀物的质量又改变了，则肯定是有干扰离子了，但是从你的样品是硝铵磷来看，似乎又没有干扰，所以期待你的回答

1、沉淀剂几乎一周配制一次，沉淀剂没有问题。我这边做出来的空白基本上都是0，有时候跟你说的值差不多。

2、沉淀剂的加入量肯定够，我加的30ml的四苯硼酸钠溶液，此添加量应该可以检测1g 含60%的K含量的样品；我现在只能是怀疑是其他干扰

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