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主题：【讨论】油脂类样品的重金属前处理

浏览0 回复50 电梯直达
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秋月芙蓉
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2010/12/17 21:42:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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曾用过硝酸-过氧化氢作前处理，本底挺高，回收率低

是在微波消解中进行的吗？

不是，电热板湿法

电热板加过氧化氢，是不是一会就挥发没了

是这样。H2O2的作用是强氧化剂，帮助消化
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初学者&九点虎
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2010/12/17 21:42:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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建议用微波消解。这样消解完全。

微波消解还是有不少油脂存留，可以说是酸提的作用了

那还需要过滤处理吗？
或者离心
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初学者&九点虎
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2010/12/17 21:43:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大家有没有用有机溶剂萃取的方法呢，比如石油醚

考虑到金属离子溶解性的问题，做无机砷的时候可以考虑
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秋月芙蓉
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2010/12/17 21:43:33 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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其实可以考虑用硫酸，硫酸的沸点300多呢，快400了

硫酸介质上AA就不适宜了，尤其是石墨炉
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初学者&九点虎
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2010/12/17 21:44:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
其实可以考虑用硫酸，硫酸的沸点300多呢，快400了

硫酸介质上AA就不适宜了，尤其是石墨炉

沸点高是优点，但也不容易挥发，有腐蚀性，没想到这一点
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秋月芙蓉
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2010/12/17 21:45:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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建议用微波消解。这样消解完全。

微波消解还是有不少油脂存留，可以说是酸提的作用了

那还需要过滤处理吗？
或者离心

有时需要离心下
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2010/12/17 21:46:06 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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建议用微波消解。这样消解完全。

微波消解还是有不少油脂存留，可以说是酸提的作用了


我记得我测试过混合油的，消解很彻底，只是取样量少。且我做的高压，大概快到40bar了，用到了安东帕的极限。
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秋月芙蓉
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2010/12/17 21:46:55 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得人造黄油中镍的前处理，用石油醚。。。
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初学者&九点虎
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2010/12/17 21:47:10 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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建议用微波消解。这样消解完全。

微波消解还是有不少油脂存留，可以说是酸提的作用了


我记得我测试过混合油的，消解很彻底，只是取样量少。且我做的高压，大概快到40bar了，用到了安东帕的极限。

取样量太少，代表性如何》
少到多少、
我最少万分之一天平0.2克左右
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秋月芙蓉
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2010/12/17 21:49:44 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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建议用微波消解。这样消解完全。

微波消解还是有不少油脂存留，可以说是酸提的作用了


我记得我测试过混合油的，消解很彻底，只是取样量少。且我做的高压，大概快到40bar了，用到了安东帕的极限。

称样量少，有时满足不了检测限，如稀奶油，Pb、As 0.05mg/kg
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