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液相色谱（LC）

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主题：【第三届原创参赛】降温也会出问题-记一次氨基酸分析仪故障

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下里巴人

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2010/12/24 10:21:55 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将醋酸钠减成164g就可以了。我们就是这么做的，问过工程师，工程师说不行，没有听他的，自己改了。

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dfldxt

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2010/12/24 10:49:40 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
将醋酸钠减成164g就可以了。我们就是这么做的，问过工程师，工程师说不行，没有听他的，自己改了。

呵呵，谢谢啦，工程师一般比较谨慎，下次试试看

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yinbing

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2010/12/25 13:05:58 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子压力跟环境温度也有关系，特别是泵1，温度低压力就高起来了。
把醋酸理换成醋酸钠164g（醋酸理和醋酸钠转换时，摩尔浓度相等），丙二醇甲醚换成乙二醇甲醚，柱压会稍低些。其实在835-50就是按这个配方配的。L-8900有所变动，要是自己按手册配的，泵2压力会比原装反应液高些。
在丙氨酸和胱氨酸之间，有个小峰，是怎么回事？溶剂峰吗/
个人觉得在B3——B4转换时，可以再稍后点，亮和酪显得有点紧了,拉开点好看些。
想问问，你用的是哪里的试剂，产地？纯度级别？
使用过程中，发现柱压越来越高，甚至14—15MPa,不知道你那边是不是这样.
个人感觉L-8900不太好用，特别是柱子很容易脏

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hujiangtao

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2010/12/27 7:52:08 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降温过程中也要打开缓冲液的

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平凡人

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2010/12/27 8:04:44 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常认为环境温度对化学分析方法影响比较大，原来对仪器分析影响也是挺大的。

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dfldxt

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2010/12/27 12:55:25 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinbing(yinbing) 发表:
柱子压力跟环境温度也有关系，特别是泵1，温度低压力就高起来了。
把醋酸理换成醋酸钠164g（醋酸理和醋酸钠转换时，摩尔浓度相等），丙二醇甲醚换成乙二醇甲醚，柱压会稍低些。其实在835-50就是按这个配方配的。L-8900有所变动，要是自己按手册配的，泵2压力会比原装反应液高些。
在丙氨酸和胱氨酸之间，有个小峰，是怎么回事？溶剂峰吗/
个人觉得在B3——B4转换时，可以再稍后点，亮和酪显得有点紧了,拉开点好看些。
想问问，你用的是哪里的试剂，产地？纯度级别？
使用过程中，发现柱压越来越高，甚至14—15MPa,不知道你那边是不是这样.
个人感觉L-8900不太好用，特别是柱子很容易脏

把醋酸理换成醋酸钠164g（醋酸理和醋酸钠转换时，摩尔浓度相等）
受教了，谢谢

在丙氨酸和胱氨酸之间，有个小峰，是怎么回事？溶剂峰吗/
是溶剂峰，我估计跟我用的试剂有关系。我配缓冲液柠檬酸、氯化钠、乙醇用的是上海国药的优级纯，柠檬酸钠是天津光复的优级纯，苯甲醇是上海凌峰的分析纯，辛酸是国药的优级纯，无水醋酸钠是国药的分析纯，
最近上海国药的丙二醇甲醚说是缺货，没生产了，刚换了天津光复的，也不知道好不好用，郁闷。

压力的问题，我感觉还好，泵1比较稳定，泵2自从把醋酸锂换成醋酸钠以后，就不高了。
你一般做哪种样品，我一般做水解蛋白的体系，游离氨基酸很少做，你的样品进样前应该过滤的吧，还有如果压力高是柱压高还是流路过滤器那边脏了？如果流路过滤器脏了就拆下来超声一下

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gufei10240

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2010/12/27 14:21:10 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

记住了，温度是大问题

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dfldxt

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2010/12/27 16:48:36 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把醋酸理换成醋酸钠164g（醋酸理和醋酸钠转换时，摩尔浓度相等）

还是有点不明白，醋酸钠的分子量比醋酸锂大，摩尔浓度相同时，应该用量更大啊

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yinbing

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2010/12/29 19:16:41 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

醋酸锂是含有2分子结晶水的，你看手册的第8页有注明，或者查看试剂瓶的标识，分子式为CH3COOLi*2H2O,分子量为102.01；无水乙酸钠分子量为82.03。
204/102.01=164/82.03=2
可以排除是筛板和在线过滤器引起的泵压高，确实是柱子脏了，而且峰也变形了，重新装柱子后，压力就降了，可没跑多久，压力又慢慢起来了，郁闷。
唉。。。。你们都是用的优级纯的啊，氢氧化钠和盐酸呢？我们基本上都是分析纯的，我现在怀疑柱子那么容易脏很有可能是缓冲液引起的，因为我觉得我们的样品不会污染柱子的。还有跟我们的工作量也有关，算算到现在差不多跑了2千针了。
你们加硫代双乙醇没？这个东西后来买不到，我们就没加了。
丙二醇甲醚没有的话，可以用乙二醇甲醚代替

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2010/12/29 22:11:21 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinbing(yinbing) 发表:
醋酸锂是含有2分子结晶水的，你看手册的第8页有注明，或者查看试剂瓶的标识，分子式为CH3COOLi*2H2O,分子量为102.01；无水乙酸钠分子量为82.03。
204/102.01=164/82.03=2
可以排除是筛板和在线过滤器引起的泵压高，确实是柱子脏了，而且峰也变形了，重新装柱子后，压力就降了，可没跑多久，压力又慢慢起来了，郁闷。
唉。。。。你们都是用的优级纯的啊，氢氧化钠和盐酸呢？我们基本上都是分析纯的，我现在怀疑柱子那么容易脏很有可能是缓冲液引起的，因为我觉得我们的样品不会污染柱子的。还有跟我们的工作量也有关，算算到现在差不多跑了2千针了。
你们加硫代双乙醇没？这个东西后来买不到，我们就没加了。
丙二醇甲醚没有的话，可以用乙二醇甲醚代替

我原来一直都没考虑醋酸锂有结晶水这回事，怪不得，昨天配的R2又杯具的析出来了，实验室的温度也有接近20度，看来下次要像你们这样减少醋酸钠的量了。
我的盐酸和氢氧化钠是优级纯，这个应该可以买到的，当时工程师强调过要优级纯的盐酸，说如果级别低的话里面重金属离子超标，对柱子不好。不过你们的进针数挺多的，我们的样品量好像没这么大。至于试剂级别，我觉得如果厂家不同，分析纯和优级纯还真不好说哪个更好。我现在的缓冲液配下来，基线走不平，也不知道是哪个试剂导致的。
硫代双乙醇可以用乙醇代替，工程师说的。
最近国药的丙二醇甲醚断货，我只好换了天津的，还是分析纯，不知道会不会有影响。用乙二醇甲醚代替，这个怎么解释呢？
重新装柱子，是把柱子前面那点填料换了吧？你都是做哪类样品啊，是水解蛋白的，还是游离的呢？

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