主题:【求助】食品中草甘膦的检测方法

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yangmei
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求助,食品中草甘膦的检测方法,我们参照SN-T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法,做出的回收率很低,请问大家都是用什么方法来检测的?有没有用气相来做的?查到了2个气相的标准。请大家给点帮助,谢谢!
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rzxjz
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气相色谱法测定几种蔬菜水果中草甘膦残留
该帖子作者被版主 lin0103093积分, 2经验,加分理由:感谢应助
戈壁明珠
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原文由 yangmei(lnyangmei) 发表:
求助,食品中草甘膦的检测方法,我们参照SN-T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法,做出的回收率很低,请问大家都是用什么方法来检测的?有没有用气相来做的?查到了2个气相的标准。请大家给点帮助,谢谢!

楼主在分析中有什么问题吗?可以把问题说清楚一些吗?草甘膦用气质做过。需要衍生。
rzxjz
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yangmei
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原文由 yangmei(lnyangmei) 发表:
求助,食品中草甘膦的检测方法,我们参照SN-T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法,做出的回收率很低,请问大家都是用什么方法来检测的?有没有用气相来做的?查到了2个气相的标准。请大家给点帮助,谢谢!

楼主在分析中有什么问题吗?可以把问题说清楚一些吗?草甘膦用气质做过。需要衍生。


我们一直用液质做的,回收率很低很低。准备用气质试试,但标准上写的,需要在零下40度左右衍生,请问做的时候温度控制的严格吗?我们目前只能提供零下20度的条件。
kylabs
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不需要衍生的LCMS方法:


Method Conditions

ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A (Microsolv公司)
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
SolventsA: DI water + 5 mM ammonium acetate
B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient0.0 min � 80.0%B
1 .0 min 80%B
1.1 min to 5%B
5.0 min 5%B
6.0 min to 80%B
Post time5 min
Flow rate0.5 mL/min.
Sample PrepGlyphosate: 168.0067m/z (M - H)-
Figure A: injection #1, RT = 3.365 min
Figure B: injection #5, RT = 3.366 min
Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample
for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
DetectionESI � neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.
雾非雾
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TOF-MS,一般买不起这个仪器的。日常分析还是不行。
kylabs
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