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主题：【第三届原创】某改性剂主要成分的定性鉴别

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zengzhengce163
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发表于：2010/12/22 21:09:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本文为作者zengzhengce163原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。

一、实验项目：

客户要求在所购产品中加入其指定助剂厂商提供给我们一种助剂，但不知该助剂的主要成分，助剂厂商提供的名字也为一个代号，只说该产品由长链化合物精制而成。万能的互联网上也难寻真身。呵呵，为了一探究竟，特进行下列一系列试验，终于真相大白。

1、样品性状：常温下为白色膏状物质，温水浴融化后为黄色透明油状液体，有明显刺激性臭味，该样品能溶于石油醚、乙醇、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水；样品乙醇溶液呈酸。   
该帖子作者被版主 ghcily加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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2010/12/22 21:10:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、红外光谱扫描：样品为膏状且融化温度较低，直接涂膜扫描，谱图如下：


从谱图分析1712波数处的强吸收应为羰基吸收带，3300-2500波数之间的宽吸收为O-H伸缩振动，以及C-H伸缩振动吸收。由此结合供应商提供信息可以初步推断应为长链羧酸。
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2010/12/22 21:16:15 Last edit by zengzhengce163
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2010/12/22 21:10:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、为了进一步确定该助剂主要成分，委托进行GC-MS定性和GC定量：结果表明该助剂为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸组成的混合物。色谱分析谱图如下:
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2010/12/22 21:19:46 Last edit by zengzhengce163
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2010/12/22 21:20:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、其他分析：

4.1  样品灰分为0.11%

4.2  样品酸值为207.5mgKOH/g，根据委托进行GC定量分析各羧酸相对含量计算的理论酸值为210.0mgKOH/g。二者非常接近。

二、实验结论

根据供方提及的“本品由长链化合物剂精制而成”以及样品红外图谱分析，可以初步推断该助剂主要成分为羧酸，通过委托进行GC定量和MS定性分析表明其主要组成为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸混合物。通过样品酸值测定结果与理论酸值的吻合程度进一步验证前面推断的正确性。
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2010/12/26 17:33:17 Last edit by zengzhengce163
fyrebecca
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2010/12/22 21:32:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主出手了哦
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2010/12/23 11:09:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害。学习了
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gdd_05
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2010/12/23 13:08:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做毕业论文时，课题是生物柴油的制取，生物柴油是一种黄色油状液体，用GC-MS分析其主要成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸.
所以看到版主的内容就想起了生物柴油，类似。
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2010/12/23 21:32:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gdd_05(gdd_05) 发表:
以前做毕业论文时，课题是生物柴油的制取，生物柴油是一种黄色油状液体，用GC-MS分析其主要成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸.
所以看到版主的内容就想起了生物柴油，类似。

倒是有些类似，只是生物柴油是这些酸的甲酯，而且组成更复杂些
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2010/12/23 21:36:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:
版主出手了哦

献丑，把前段时间做的一个未知物鉴别试验整理了一下，虽然出来结果了，但有很多地方不严密，欢迎拍砖，呵呵！
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onlyonejerry
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2010/12/24 8:27:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错啊，未知物分析还是挺难的！
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gdd_05
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2010/12/24 9:45:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
原文由 gdd_05(gdd_05) 发表:
以前做毕业论文时，课题是生物柴油的制取，生物柴油是一种黄色油状液体，用GC-MS分析其主要成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸.
所以看到版主的内容就想起了生物柴油，类似。

倒是有些类似，只是生物柴油是这些酸的甲酯，而且组成更复杂些


生物柴油的成分确实复杂些，以前做得也只是简单的分析。呵呵，还是版主厉害，可以从各方面对未知物进行分析，学习了!
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