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主题：【已应助】【第三届原创参赛】滴定法测定油脂皂化值

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zengzhengce163
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发表于：2010/12/28 19:43:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被kikiaa设置为精华；
维权声明：本文为zengzhengce163 原创作品，本作者是该作品合法使用者，该作品未经授权不对外转载。
摘要：采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值，利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点，采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的碱和生成的皂，根据滴定皂消耗的盐酸的量计算出样品的皂化值。分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次，前者测定结果的精密度优于国标方法测定结果的相对标准偏差。

关键词：电位滴定，皂化值，油脂，自动

皂化值是指皂化1g油脂所需的氢氧化钾的毫克数。油脂皂化值的测定一般都是按照GB/T5534-2008《动植物油脂 皂化值的测定》[1]规定的方法进行，该方法经典，结果准确，但对深色样品不太适合。随着仪器技术和经济的发展，电位滴定仪在分析中的应用日益广泛，黄忠东等[2]用电位滴定法测定了深色油脂的皂化值获得满意结果，但仍需要按标准做空白试验。文章所述方法充分利用全自动电位滴定仪能自动识别多个终点的特点，应用分步滴定方法，在不做空白的情况下，通过一次滴定即测出样品的皂化值，简化操作过程，提高测定结果的精密度和准确度。
推荐答案：zengzhengce163回复于2010/12/28
方法原理

油脂样品在过量的氢氧化钾乙醇溶液中用沸水浴回流皂化后为强碱性的氢氧化钾与弱碱性的钾皂的混合溶液。当向其中滴加盐酸时过量的氢氧化钾首先被中和，当氢氧化钾被完全中和后。再继续滴加盐酸时，钾皂与盐酸反应形成脂肪酸，当钾皂被完全转化为脂肪酸时为终点，记录滴定钾皂消耗的盐酸体积。
  材料与方法
  仪器与试剂
全自动电位滴定仪，梅特勒-托利多 T70型；电子天平：梅特勒-托利多 。
氢氧化钾乙醇溶液：取27g氢氧化钾溶于1000mL95%乙醇中，混合均匀，静置分层后取上清液使用；盐酸滴定液，0.5mol/L。试验样品为三个不同油样（编号分别为1号；2号；3号(颜色较深)）
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zengzhengce163
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2010/12/28 19:55:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法原理

油脂样品在过量的氢氧化钾乙醇溶液中用沸水浴回流皂化后为强碱性的氢氧化钾与弱碱性的钾皂的混合溶液。当向其中滴加盐酸时过量的氢氧化钾首先被中和，当氢氧化钾被完全中和后。再继续滴加盐酸时，钾皂与盐酸反应形成脂肪酸，当钾皂被完全转化为脂肪酸时为终点，记录滴定钾皂消耗的盐酸体积。
  材料与方法
  仪器与试剂
全自动电位滴定仪，梅特勒-托利多 T70型；电子天平：梅特勒-托利多 。
氢氧化钾乙醇溶液：取27g氢氧化钾溶于1000mL95%乙醇中，混合均匀，静置分层后取上清液使用；盐酸滴定液，0.5mol/L。试验样品为三个不同油样（编号分别为1号；2号；3号(颜色较深)）
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2011/3/23 19:21:55 Last edit by zengzhengce163
zengzhengce163
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2010/12/28 20:02:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  试验考察了精密加入氢氧化钾乙醇溶液对测定结果的影响以及 碳酸盐对测定结果的影响

样品测定结果

分别用两种方法对三个菜籽油样品各进行6次平行测定，结果表明电位滴定法精密度比国标方法高，尤其对深色样品，精密度更优于国标方法。



结论
采用电位滴定法测定油脂的皂化值，不仅有效避免了传统指示剂法由于样品本身颜色对终点判定的干扰，达到简化操作过程和提高测定结果的精密度和准确度的目的。
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2011/1/6 16:47:24 Last edit by zengzhengce163
tangxiuying
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2010/12/29 3:56:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动电位滴定法的原理其实就是利用其到达终点须为中性吧
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zengzhengce163
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2010/12/29 10:30:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangxiuying(tangxiuying) 发表:
自动电位滴定法的原理其实就是利用其到达终点须为中性吧

本文是直接滴定样品皂化所生成的皂消耗的盐酸的量，最后不是中性
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nbwqj
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2010/12/30 15:32:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若无自动电位滴定仪可以改用手动滴定吧?
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zengzhengce163
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2010/12/30 19:00:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nbwqj(nbwqj) 发表:
若无自动电位滴定仪可以改用手动滴定吧?

按国标是用手动滴定，文章所诉方法手动滴定不太可能，没有合适的指示剂，突跃范围较小，误差较大
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yuduoling
yuduoling
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2010/12/30 22:24:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拜读过了，支持原创。
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手机版： 【第三届原创参赛】滴定法测定油脂皂化值
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