主题:求助!请问如何使用chi660测量极化电阻?

浏览0 回复19 电梯直达
dingdang606
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请问如何对磷化膜进行极化电阻的测量?我用的是chi660,应该选择何种技术,参数又是如何设置?谢谢!
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dingdang606
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ainslie
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dingdang606
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线性扫描是不是只要10mv,如果扫描速率是10mv/s得话,不是只要1秒钟就搞定了?阳极阴极是否都需要进行呢?
pancunxin
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很简单,用线性扫描技术作出电位vs电流图,斜率就是样品的电阻。R=U/I,就是这个道理。

但是,需要注意的是:这个方法针对电阻基本不变的样品是合适的,如果因为施加了电位而引起样品的极化,最终导致电阻(这个时候更应该叫“阻抗”)变化,那么用这个方法就不能得到电阻了。在这种情况下,如果想要知道电阻(或阻抗)随时间的变化,就需要分别在两个通道记录电流和电压,然后再计算这两个通道的商值,得到的曲线就是电阻随时间的变化曲线了。
tyjhit
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fox910622
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线性扫描技术,又名LPR(linear polarization resistance),是根据Stern-Gayly方程制定的一种腐蚀电阻、腐蚀速率测试技术。该技术要成功实现,前提是首先体系要稳定,能够获得稳定的腐蚀电位(也就是开路电位),其次要知道体系的Tafel常数,并且保证在测试过程中该常数不会发生变化,由于测试原理的决定,Tafel常数对结果的影响不是很大,所以如果Tafel常数不知道或是测试过程中漂移不大,完全可以用该体系材料的通用Tafel常数来代替。
测试的原理就不多谈了,主要说一下参数选择,楼主说对了,一般极化电压选择在+-10mV@E_corr,通常从阴极极化开始,扫描至阳极的非线性区(远远超过了10mV);扫描速率一般为0.125mV/s,所以楼主的耽心是不要的,这是一个很慢的实验。取样速率也不必太快,一般几秒乃至数十秒的取样间隔是很正常的。慢扫描主要是为了保持体系在准平衡状态,这是Stern方程成立的假设条件,另外慢扫描可以有效地消除双电层电容性电流(Pseudo-current),具体原理就不多说了。
得到的实验曲线通常取阴极极化部分分析,具体的分析方法可以查教科书。

今天发了不少帖子,呵呵,总算可以挣到下载所需的积分了。
fox910622
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多说一句,LPR是腐蚀研究的最常用技术,和EIS技术互为补充。最近看到不少坛友过分迷信EIS,我以为不然。EIS的解析比较困难,即使是利用Bode图求取腐蚀电阻,考虑到体系的复杂性对谱图形状的影响,确定具体的腐蚀电阻也是一件麻烦事,况且对于腐蚀体系,做一张EIS图谱需要的时间也不少(1kHz--10mHz),不会比LPR省多少时间,而且CHI660的阻抗性能实在是不敢恭维,所以还是用线性极化技术更为合适。得到的数据的准确性也比较高。
dingdang606
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感谢大家的指教,那我还有一个问题,在测量线性极化的时候,必须要知道体系的B值,B值应该如何确定呢?是通过TAFEL曲线获得吗?因为我是要评价膜层的耐腐蚀性能,如果先通过tafel曲线获得B值,再求极化电阻,是不是有点多此一举。是否可以直接通过tafel来求得腐蚀电流,来评价膜层的耐腐蚀性能?
zrldeng
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呵呵,楼上的说得不错.不过有些观点,不敢苟同.
线性极化技术,
应该说是极化阻力技术是目前国内外最常用的腐蚀速度快速测量方法.
主要是围绕Rp, B, Icorr 这三者的如何测量.
而我们通常所说的线性极化技术只是单单在线性区测量(+-10mv),求取Rp值.但这种方法,我们数据处理时一般只简单的用ΔE/ΔI来计算。这样处理没有考虑系统的线性性(大家也可能会常碰到得不到一条直线的情况),正确的处理是用аE/аI来计算,也就是在Ecorr处作切线。当然,一般在+-10mv,系统线性还是满足的。
此外,这样只用ΔE/ΔI处理,溶液电阻,双电层电容均要考虑。测量时,要求保证系统处于稳态。
zrldeng
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极化阻力技术的缺点是溶液电阻不能忽略时,需做修正.
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