主题:【求助】请教HPLC正相硅胶柱可选用的流动相

浏览0 回复23 电梯直达
huaibeijiayuan
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我们以前正相色谱中使用过四氢呋喃,有时间找出来看看
阿三
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原文由 lnzyjqh2002(lnzyjqh2002) 发表:
    那以后不论正相还是反相色谱柱,都还是要少用四氢呋喃了,对延长柱子有好处啊!
嗯 只作为调节剂就可以了
xue2009
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原文由 xlongzh(xlongzh) 发表:
请问各位大侠,我们刚从月旭购买了一个Ultimate SiO2,10um,10*250mm,的柱子,不知一般可以用什么溶剂做流动相?
看了很多文献,都是正己烷和异丙醇,能不能用乙酸乙酯、氯仿、丙酮这些溶剂做流动相呢,谢谢

这些都是可以用的,正相色谱的底剂是正己烷,苯,氯仿等,其它的做添加剂。
xue2009
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原文由 lnzyjqh2002(lnzyjqh2002) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 lnzyjqh2002(lnzyjqh2002) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
楼主,我们的硅胶柱和市场上常见的硅胶柱的使用是一样的,因为没有键合任何东西,pH值是2-8,这个就要注意些了,而常规的溶剂,正己烷,异丙醇,甲醇,乙腈,水,各种常用的缓冲盐和酸碱,都是可以的,而丙酮和四氢呋喃一般用量很少,作为调节剂在使用,使用量较大的话,会加快仪器中的塑料部件的老化,氯仿等含cl离子的试剂,溶于水后生成或强或弱的酸,会腐蚀我们仪器的金属部件和柱管(不锈钢),造成流动相或样品的污染,因此尽量避免使用,或者使用少量,一般5%以下。使用完后注意冲洗,保存的时候用纯的有机溶剂。
楼主的规格是半制备柱,一般流速推荐在5-10ml/min
上样量为1-10mg


    四氢呋喃对仪器也有很大损伤啊,可我们老板还总是要我们用四氢呋喃试试呢,看来以后要慎用了!
反相柱子有时也加一些四氢呋喃做调节剂 不过压力挺高的

    那以后不论正相还是反相色谱柱,都还是要少用四氢呋喃了,对延长柱子有好处啊!

四氢呋喃是应该少用,它是非质子酸,对目标物的选择性有作用,并且能起到增大样品溶解度的作用。事实上不用它的原因是因为它气味难闻,而且会杀精。
阿三
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原文由 xue2009(xue2009) 发表:
四氢呋喃是应该少用,它是非质子酸,对目标物的选择性有作用,并且能起到增大样品溶解度的作用。事实上不用它的原因是因为它气味难闻,而且会杀精。
呋喃和吡啶的毒害作用很多人也是这么说的 可能是一方面
青林
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xue2009
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原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
雪版主没有提到乙酸乙酯的坏处 但也不是常规溶剂吧

乙酸乙酯的坏处是容易造成不可逆吸附
青林
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naruto1988
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
楼主,我们的硅胶柱和市场上常见的硅胶柱的使用是一样的,因为没有键合任何东西,pH值是2-8,这个就要注意些了,而常规的溶剂,正己烷,异丙醇,甲醇,乙腈,水,各种常用的缓冲盐和酸碱,都是可以的,而丙酮和四氢呋喃一般用量很少,作为调节剂在使用,使用量较大的话,会加快仪器中的塑料部件的老化,氯仿等含cl离子的试剂,溶于水后生成或强或弱的酸,会腐蚀我们仪器的金属部件和柱管(不锈钢),造成流动相或样品的污染,因此尽量避免使用,或者使用少量,一般5%以下。使用完后注意冲洗,保存的时候用纯的有机溶剂。
楼主的规格是半制备柱,一般流速推荐在5-10ml/min
上样量为1-10mg

好详细学习了。正相由于流动相很容易挥发会不会重现性不好啊?
naruto1988
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另外问个事为什么公司的人还规定了上样量呢如果分离度好上样量也可以变大啊为什么规定是10mg呢
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